[发明专利]一种高效率节能环保N-乙基N-氰乙基苯胺的制备方法

摘要

本发明是高效率节能环保N‑乙基N‑氰乙基苯胺的制备方法，包括中压合成、中和反应、精馏加成反应和蒸馏，中压合成中，将乙醇、苯胺和第一催化剂投入中压反应釜内，第一催化剂由三氯氧磷与铜铬按重量比5：1‑2混合而成，反应结束后得N‑乙基苯胺粗品后精馏；加成反应中，将N‑乙基苯胺与丙烯腈和第二催化剂投入加成反应釜内，第二催化剂由氯化锌与铜铬按重量比6：2混合而成，反应结束得N‑乙基N‑氰乙基苯胺粗品后蒸馏。本发明可进一步提高N‑乙基N‑氰乙基苯胺的反应选择性；另在减少能源利用并缩短反应时间的同时又提高N‑乙基N‑氰乙基苯胺的选择性。

主权项

1.一种N‑乙基N‑氰乙基苯胺的制备方法，包括以下步骤：㈠中压合成：将乙醇、苯胺和第一催化剂投入中压反应釜内，反应结束后出料至中和反应釜，回醇水放到接收槽；㈡中和反应：向中和反应釜中放入液碱并搅拌5‑7分钟，当中和反应釜内PH值大于12时，停止搅拌静止11‑13分钟，从底部将下层悬浮物放至废水池后，上层油份再加入清水搅拌5‑7分钟，静止11‑13分钟，再分层，油层放至N‑乙基苯胺粗品槽；㈢精馏：将回醇水与N‑乙基苯胺粗品进到精馏釜内加热升华，根据其成份的沸点不同经过精馏塔身把乙醇、水、苯胺、N‑乙基苯胺、N，N‑二乙基苯胺一一分离出来；㈣加成反应：将由步骤㈢得到的纯N‑乙基苯胺与丙烯腈和第二催化剂投入加成反应釜内，反应结束后边搅拌边加入液碱进行中和，加好液碱后静止10‑12分钟，得N‑乙基N‑氰乙基苯胺粗品；㈤蒸馏：将N‑乙基N‑氰乙基苯胺粗品进到蒸馏釜内，经过加温升华，使低沸废物与N‑乙基N‑氰乙基苯胺分离出来；其特征在于：所述步骤㈠中，所述第一催化剂由三氯氧磷与铜铬按重量比5：1‑2混合而成，用2‑2.5小时将中压反应釜内温度升至150±5℃，压力升至1.7‑1.8Mpa，然后停止加热，由于反应放热，1‑1.5小时内中压反应釜内温度自行升至300±5℃，压力升至27‑28MPa，随后待温度降至195‑210℃，压力降至25‑28MPa时保温保压反应2‑2.5小时反应结束；所述步骤㈣中，所述第二催化剂由氯化锌与铜铬按重量比6：1‑2混合而成，用30‑35分钟将加成反应釜内温度升至65‑67℃，由于反应放热，35‑37分钟加成反应釜内温度自行升至89‑91℃，压力升至0.09‑0.1MPa，保持温度89‑91℃，压力0.09‑0.1MPa反应8‑9小时反应结束；所述第一催化剂中还添加有复合稀土，所述复合稀土的加入量为三氯氧磷与铜铬总重量的5‑7%，所述复合稀土的质量百分比组分为：铈：2‑4%、钕：17‑19%、钆：7‑9%、镥：1‑3%、镝：2‑4%、镨：7‑9%、钬：9‑11%、铒：5‑7%，余量为镧。