[发明专利]一种联四唑羟基铋盐的合成工艺

摘要

本发明公开了一种联四唑羟基铋盐的合成工艺，化合物名称为1,1’‑二羟基‑5,5’‑联四唑羟基铋盐，所述合成工艺是先制得二叠氮乙二肟；后将制得的产物转移至乙醚中，通入HCl气体，密闭室温搅拌过夜，回收乙醚，获得1,1’‑二羟基‑5,5’‑联四唑固体；再将得到的产物溶于蒸馏水中，并加入硝酸铋水溶液，搅拌过滤，获得H2DHBT固体铋盐。本工艺使用有机溶剂回收循环利用，降低了成本，制得含铋元素燃烧催化剂，对水生生物体和人类无害，采用三步反应合成目标产物，操作简便，反应条件温和，易于实现工业化。

主权项

1.一种联四唑羟基铋盐的合成工艺，所述合成工艺具体路线如下：1)室温下将二氯乙二肟溶于DMF中，将其置于冰水浴冷却至0℃搅拌，然后慢慢分批加入叠氮化钠，搅拌2h，将蒸馏水加入反应液中，然后将析出的白色固体滤出，经水洗、干燥得白色固体，获得二叠氮乙二肟，收率89.2%；2)室温下，将步骤1）得到的二叠氮乙二肟与乙醚混合，在0℃下搅拌均匀，在温度低于20℃时迅速通入HCl气体至饱和，密闭反应瓶，室温搅拌，过夜，回收乙醚，浓缩、滤出白色固体，经洗涤干燥，获得固体为H2DHBT，产率89.5%；3)室温下，将0.5mol/L的硝酸铋溶液缓慢滴加到H2DHBT水溶液中，搅拌反应，然后静置过夜得到固体沉淀物，滤出固体物质，经真空干燥合成得H2DHBT铋盐，收率69.5%；所述二氯乙二肟与DMF的用量比是100mL ∶150‑300mL；所述蒸馏水与反应液的体积比是6‑12∶1；所述HCl气体的反应时间是3h‑5h；所述乙醚与二叠氮乙二肟的用量比是300‑750mL∶11.36g；所述硝酸铋盐与H2DHBT反应时间是1h‑3h。