[发明专利]一种铂/石墨烯片层复合材料的制备方法

摘要

本发明是一种铂/石墨烯片层复合材料的制备方法，具体步骤为：(1)氧化石墨的制备；(2)石墨烯片层的制备；(3)铂/石墨烯片层复合材料的制备：将石墨烯片层和二甲基(1,5‑环辛二烯)铂混合，加入高压不锈钢反应器中，反应器密封，充入二氧化碳，排除釜内空气，搅拌，加热加压反应，前驱体与石墨烯片层充分混合；再次把样品加入高压不锈钢反应器，用N₂冲去釜内空气，缓慢通入N₂，加热反应，冷却至室温后，将气体缓慢排除，收集样品；用大量乙醇清洗、过滤，去除杂质，产物真空干燥。本发明是一种有效、方便和环境友好的超临界方法，制备出的铂/石墨烯片层复合材料对于甲醇点氧化展示出更高的电催化活性和稳定性。

主权项

一种铂/石墨烯片层复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：(1)氧化石墨的制备：低温反应：搅拌条件下，在冰水浴冷却的浓硫酸中，缓慢地加入石墨粉和无水硝酸钠，待反应物完全混合均匀后，再缓慢地加入高锰酸钾，浓硫酸、石墨粉、无水硝酸钠和高锰酸钾的质量份数比分别为16：1：115：45，控制加料的时间大于1h，加料完成后反应1.5h；中温反应：低温反应完毕后，移除冰水浴，控制温度为30℃搅拌反应6天，得到棕褐色产物；高温反应：缓慢加入5％的硫酸稀释溶液，混合液的温度迅速升高，待稀硫酸完全加入后，升温至90℃反应2.5h；之后自然冷却，待温度降到60℃，加入30％的双氧水中和未反应的高锰酸钾，反应2h；后处理：反应后得到的混合液减压过滤，最后，用去离子水反复清洗，减压抽滤，直到PH值为中性；将得到的滤膜50℃鼓风干燥1天，然后60℃真空干燥2天，产物密封保存；(2)石墨烯片层的制备：将氧化石墨置于密封的石英管中，在氮气氛围下，迅速升温到1100℃，高温处理一段时间，高温处理后产物由棕褐色的氧化石墨烯片层变成黑色的石墨烯，体积发生明显膨胀，得到石墨烯片层；(3)铂/石墨烯片层复合材料的制备：将石墨烯片层和二甲基(1,5‑环辛二烯)铂混合一起研磨，石墨烯片层和的二甲基(1,5‑环辛二烯)铂的质量份数比为1：1.5‑1.9；将混合好的样品加入高压不锈钢反应器中，反应器密封，充入二氧化碳，排除釜内空气，开磁力搅拌，加热到80℃，加压至25MPa反应5.5h后，前驱体与石墨烯片层充分混合，取出样品称重；然后再次把样品加入高压不锈钢反应器，用N₂冲去釜内空气，缓慢通入N₂，加热至200℃，反应5h，冷却至室温后，将气体缓慢排除，收集样品；用大量乙醇清洗、过滤，去除杂质，产物在真空干燥箱中60℃真空干燥7h，得到铂/石墨烯片层复合材料。