[发明专利]一种复方丹参滴丸提取物的氢核磁共振检测方法

摘要

本发明提供一种基于氢核磁共振技术的复方丹参滴丸提取物中主要成分的定量分析方法，所述分析方法可以鉴定出提取物中的20个化合物，其中酚酸类化合物6种，皂苷类3种，糖类4种，氨基酸类3种，有机酸类4种，同时，可以测定其中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹参素、丹酚酸B、迷迭香酸和原儿茶醛6种主要成分的含量。

主权项

一种中药复方丹参滴丸提取物的氢核磁共振检测方法，所述方法包括如下步骤：步骤1，工作液的制备：称取内标物3‑(三甲基甲硅烷)丙二酸‑d4钠盐，以氘代甲醇溶液溶解制成工作液；步骤2，标准品溶液的制备：称取丹参素、丹酚酸B、迷迭香酸、原儿茶醛、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1标准品用氘代甲醇溶液溶解制成标准品溶液；步骤3，供试品溶液的制备：称取复方丹参滴丸提取物干粉，加入工作液，经过提取分离得到供试品溶液；步骤4，测定：将标准品溶液和供试品溶液注入超导核磁共振波谱仪，得到核磁共振波谱图；步骤5，根据所得核磁共振波谱图中与丹参素、丹酚酸B、迷迭香酸、原儿茶醛、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1对应的质子峰峰面积，计算各组分的含量；其中，步骤4所述超导核磁共振波谱仪设定的氢核磁测试条件如下：采用25‑35°脉冲序列采集样品溶液的1H NMR图谱,测定温度290‑310K，观测频率590‑610MHz，谱宽12330‑12340Hz，采样数据点65530‑65540，扫描次数8‑64次，延迟时间0.9‑1.1s，采集时间2.6560‑2.6570s，接受增益120‑180，用TSP信号定标；其中，步骤5应用以下公式计算各个组分的含量：PX=AXATSPNTSPNXMXMTSPPTSP]]>其中PX为待测物的浓度，PTSP为内标TSP的浓度；AX为待测物的中质子峰的峰面积，ATSP为内标TSP的质子峰的峰面积；MX为待测物的分子量，MTSP为内标TSP的分子量；NX为待测物的产生峰面积的质子个数，NTSP为内标TSP所产生峰面积的质子个数。