[发明专利]一种常压下光催化合成苯胺类化合物的方法及其使用的催化剂有效

专利信息
申请号: 201610414311.1 申请日: 2016-06-14
公开(公告)号: CN106083601B 公开(公告)日: 2018-08-31
发明(设计)人: 郭向云;郭晓宁;郝彩红 申请(专利权)人: 中国科学院山西煤炭化学研究所
主分类号: C07C209/36 分类号: C07C209/36;C07C211/46;C07C211/47;C07C211/51;C07C211/52;C07C213/02;C07C217/84;C07C215/76;C07C215/80;C07C221/00;C07C223/06;C07C227/04;C07
代理公司: 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 代理人: 刘宝贤
地址: 030001 山*** 国省代码: 山西;14
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摘要: 一种常压下光催化合成苯胺类化合物的方法是将硝基苯类化合物和溶剂混合后,加入催化剂形成悬浮液,然后转移至带有石英窗口的高压反应釜中,将反应釜密封并用氢气吹洗后,维持氢气在常压条件下,在搅拌条件下,加热反应体系至10‑50oC,在强度为0.01‑5W/cm2的光照下进行反应,反应时间5‑180min。本发明具有条件温和,绿色环保,成本低廉,操作简单,反应周期短,产物收率高,选择性好的优点。
搜索关键词: 一种 压下 光催化 合成 苯胺 化合物 方法 及其 使用 催化剂
【主权项】:
1.一种常压下光催化合成苯胺类化合物的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)按照硝基苯类化合物:溶剂质量比0.01‑0.6:1,将硝基苯类化合物和溶剂混合后,加入催化剂,其中催化剂与硝基苯类化合物的质量比为0.02‑0.2:1,形成悬浮液,然后转移至带有石英窗口的高压反应釜中;(2)将反应釜密封并用氢气吹洗后,维持氢气在常压条件下,在指定反应时间内的总进气量与硝基苯类化合物的摩尔比为0.2‑3.1:1;(3)在搅拌条件下,加热反应体系至10‑50oC,在强度为0.01‑5W/cm2的光照下进行反应,反应时间5‑180min;所述催化剂是负载型多相催化剂,其中催化剂包括载体,活性金属组分和助剂金属,按最终催化剂重量计,活性金属组分的质量分数为1%‑20%,助剂组分的质量分数为0‑10%,其余为载体;所述的载体为碳化硅;活性金属组分为钯、铂、钌、铑、铁、钴或镍中的任意一种或两种,助剂金属为金、银或铜中的任意一种;催化剂的制备方法,按照催化剂活性组分与助剂的组成比例,将含有活性组分的金属盐以及含有助剂组分的金属盐分别配置成水溶液,按催化剂组成,分别量取活性组分金属盐溶液和助剂组分金属盐溶液,并称取碳化硅,将其混合后,在室温下搅拌12h,蒸干,然后在110oC下干燥12h,最后将其置于管式炉中,在500oC下,用体积比为5:95的 H2/Ar还原5h,气体流速为20mL/min。
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