[发明专利]一种柔性铝掺杂氧化锌/石墨烯复合材料的制备工艺

摘要

本发明是一种柔性铝掺杂氧化锌/石墨烯复合材料的制备工艺，具体步骤为：(1)石墨烯前驱液的制备；(2)衬底清洗：衬底可以为导电玻璃、硅片和载玻片；(3)ZnO种层的制备；(4)氧化石墨烯薄膜的制备：采用提拉法制备氧化石墨烯薄膜，一共提拉两次，每次提拉15min；(5)还原；(6)复合材料的制备。本发明利用提拉法在玻璃衬底上制备了一层氧化石墨烯薄膜，釆用化学还原法对其还原，并利用水热法制备了柔性铝掺杂氧化锌/石墨烯复合材料，此工艺简单可行，代替了昂贵的铟锡氧化物薄膜，合成的复合材料具备较好的形貌和柔性，且具有很高的透过率。

主权项

一种柔性铝掺杂氧化锌/石墨烯复合材料的制备工艺，其特征在于，具体步骤为：(1)石墨烯前驱液的制备：将氧化石墨溶于超纯水中，配制成0.5‑1.5mg/ml的前驱液，搅拌40min，超声震荡90min，重复三次，形成均匀的悬浮液，然后离心10min，转速为9000r/min，重复此过程至无沉淀产生，除去未剥离的氧化石墨，再高频超声震荡90min，得到石墨烯前驱液；(2)衬底清洗：以导电玻璃为衬底，先将导电玻璃切割成2×2cm的正方形，用蘸有酒精的棉签擦净表面，然后将其放入玻璃容器中，加入丙酮，超声震荡洗涤40min，之后再加入酒精，超声震荡洗涤50min，重复三次；然后再用H₂O₂和H₂SO₄混合溶液将导电玻璃浸泡30min，之后用蒸馏水超声震荡洗涤30min，重复3次；最后用蒸馏水和无水乙醇冲洗，烘干；(3)ZnO种层的制备：将等摩尔量的乙酸锌和乙醇胺溶于乙醇中，配制成浓度为0.1mol/L的溶液，超声震荡45min，搅拌90min，充分混合；用移液枪移取混合溶液旋涂在导电玻璃上，旋转速度为3000r/min，旋涂时间为25‑30s，重复旋涂3次，使之分布均匀；然后将导电玻璃在70℃下进行干燥，干燥后放入马弗炉中，500℃煅烧60‑90min，升温速率为5℃/min；(4)氧化石墨烯薄膜的制备：在处理好的导电玻璃上涂布聚二烯丙基二甲基氯化铵和氯化钠的混合溶液，对玻璃进行改性；在得到的石墨烯前驱液中加入氨水，调节其pH值为10，超声震荡90min；将导电玻璃放置在石墨烯前驱液中，用提拉法制备氧化石墨烯薄膜；(5)还原：在水热釜的内胆中加入水合肼，放入涂有石墨烯薄膜的导电玻璃，密封，置于烘箱中，80℃还原15h；(6)复合材料的制备：在浓度为10mmol/L的乙酸锌溶液中加入硝酸铝，使溶液中的Al³⁺：Zn²⁺的摩尔比为5‑8：100，之后添加与乙酸锌等摩尔量的六亚甲基四胺，搅拌充分混合，用氨水调节溶液的pH为10；将导电玻璃和溶液一同放入水热釜中，90℃保温10h；反应完成后自然冷却至室温，用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，真空干燥，得到柔性铝掺杂氧化锌/石墨烯复合材料。