[发明专利]一种硬碳石墨复合负极材料的制备方法

摘要

本发明涉及锂电池负极材料技术领域，具体地说是一种硬碳石墨复合负极材料的制备方法,其特征在于采用如下制备步骤(1)将双酚A加入温度低于40℃时的质量浓度1～10％的NaOH溶液中，然后在50℃室温条件下搅拌10～15min至溶解后得混合溶液；(2)在所配置的混合溶液中加入石墨粉，超声搅拌均匀，形成悬浮液；(3)在悬浮液温度低于40℃时，加入环氧氯丙烷，然后转入四口烧瓶中进行反应，得到反应产物；所述的反应采用三步法或者七步法；(5)将前驱体以5℃/min的速度在真空炉子升温至800～1300℃，保温1～24小时，得成品。本发明同现有技术相比，制备负极材料具有高放电容量和首次充放电效率。

主权项

一种硬碳石墨复合负极材料的制备方法，其特征在于采用如下制备步骤：(1)将双酚A加入温度低于40℃时的质量浓度1～10％的NaOH溶液中，然后在50℃条件下搅拌10～15min至溶解后得混合溶液；(2)在所配置的混合溶液中加入石墨粉，超声搅拌均匀，形成悬浮液；(3)在悬浮液温度低于40℃时，加入环氧氯丙烷，然后转入四口烧瓶中进行反应，得到反应产物；所述的反应采用三步法或者七步法；所述的三步法为：先以50～80℃，反应0.5～1.0h；再以85±5℃反应0.5～1.0h；再以95±5℃，反应1.0～1.5h，得到反应产物；所述的七步法为依次采用如下反应步骤：57±4℃反应15min；70±3℃反应15min；80±3℃反应30min；85±3℃反应10min；90±3℃反应10min；95±2℃反应20min；97±2℃反应20min；(4)将反应产物水洗至中性，然后‑0.095MPa真空下脱水，得到硬碳/石墨复合电极材料前驱体；(5)将前驱体以5℃/min的速度在真空炉子升温至800～1300℃，保温1～24小时，得成品；加入环氧氯丙烷后的悬浮液中所加入的双酚A、环氧氯丙烷与NaOH的摩尔比为0.3～0.5∶0.4～0.6∶0.5～0.7，双酚A与石墨粉的重量比为1∶2～100。