[发明专利]一种季酮酸的合成工艺

摘要

本发明提供了一种季酮酸的合成工艺。本发明是以廉价易得的羟基乙酸酯为起始前驱物，将其与乙酰卤进行反应，得到关键中间体2‑乙酰氧基乙酸酯，然后在碱性条件下进行迪克曼缩合，得到目标产物季酮酸。本发明的原料易得，反应条件温和，操作简便，合成成本低，便于大规模工业化生产。所得最终产物季酮酸纯度和收率高，收率可以达到93％以上。

主权项

一种季酮酸的全新合成工艺，其特征在于包括下列步骤：（a） 2‑乙酰氧基乙酸酯（4）的制备将乙酰卤（2）溶于有机溶剂中，加入适量的缚酸剂，然后0℃下滴加羟基乙酸酯（3），缓慢升至室温，搅拌1h，减压蒸出部分溶剂，加入适量的水，有机溶剂萃取三次，有机相合并干燥，减压蒸去有机溶剂得到2‑乙酰氧基乙酸酯（4）粗品；（b） 以2‑乙酰氧基乙酸酯（4）在碱性条件下，经迪克曼缩合反应得到最终产物1；将碱和步骤（a）所得2‑乙酰氧基乙酸酯溶于有机溶剂中，缓慢升温到回流状态，反应2‑12h，HPLC 跟踪反应完全，过滤，丢弃有机相，所的固体用有机溶剂洗涤3次，溶于去离子水，然后用稀盐酸调节pH值为1～2，浓缩水相至干，得到固体用极性有机溶剂洗涤多次，直至固体中没有有机物。浓缩有机相，得到粗产品；（c） 季酮酸粗产品的纯化，用有机溶剂重结晶所得到的粗品，过滤干燥既得到纯品。