[发明专利]一种5-氨基水杨酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种5‑氨基水杨酸的制备方法，其包括以下步骤：1)5‑硝基水杨酸的制备：将作为物料1的水杨酸溶液、作为物料2的浓硝酸溶液和作为物料3的浓硫酸预保温至反应温度后，将物料1、物料2和物料3混合进行反应，之后进行后处理得到5‑硝基水杨酸精制品；2)5‑氨基水杨酸的制备：将步骤1所得5‑硝基水杨酸精制品溶解于溶剂中，并加入Na2CO3和催化剂Pd/C，得到物料4；预保温催化加氢将5‑硝基水杨酸还原为5‑氨基水杨酸。该方法操作简单、放热可控、生产周期短、区域选择性好、环保安全，且所得产品的收率高、纯度高。

主权项

1.一种5-氨基水杨酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)5-硝基水杨酸的制备：将作为物料1的水杨酸溶液、作为物料2的浓硝酸溶液和作为物料3的浓硫酸预保温至反应温度后，按照水杨酸和硝酸的摩尔比为1:1.0～1:3.0、硝酸和硫酸的摩尔比为1:1.0～1:3.0的方式将物料1、物料2和物料3进行混合，在反应温度为80～140℃、反应压力为0～0.5MPa的条件下进行反应，之后进行后处理得到5-硝基水杨酸精制品；2)5-氨基水杨酸的制备：将步骤1所得5-硝基水杨酸精制品溶解于溶剂中，并加入Na2CO3和催化剂Pd/C，得到物料4；预保温后催化加氢将5-硝基水杨酸还原为5-氨基水杨酸；其中5-硝基水杨酸与所加入Na2CO3的摩尔比为1：0.5～0.01，5-硝基水杨酸与氢气的摩尔比为1:2.0～1:3.0，5-硝基水杨酸与催化剂Pd/C的质量比为1:0.1～1:0.01，在反应温度为30℃～50℃、反应压力为0.5～1.5MPa的条件下进行反应；其中，步骤1和步骤2中的预保温、反应步骤均是在微通道反应器系统中进行的。