[发明专利]一种防晒剂中间体对甲氧基肉桂酸的制备方法

摘要

本发明涉及一种防晒剂中间体对甲氧基肉桂酸的制备方法，包括：在缩合反应釜中加入对甲氧基苯甲醛、乙酸酐、催化剂及溶剂，回流下进行反应；缩合反应结束后调节pH至碱性；过滤除去不溶物，滤液调节至酸性，过滤得对甲氧基肉桂酸粗品；对粗品进行后处理，纯化得到对甲氧基肉桂酸。本发明获得的对甲氧基肉桂酸为白色晶体，HPLC含量≥99.5％；单个杂质≤0.2％，总杂质≤0.5％。

主权项

1.一种防晒剂中间体对甲氧基肉桂酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1)，在缩合反应釜中加入对甲氧基苯甲醛、乙酐、催化剂及溶剂，回流下进行反应；乙酐与对甲氧基苯甲醛的摩尔用量比0.8～1.0；所述催化剂为催化剂I和II的混合催化剂，催化剂I为乙酸钾，催化剂II为乙酸锌，催化剂II和催化剂I摩尔量用量比为0.2～0.77；溶剂为芳烃类苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、对异丙基甲苯或对叔丁基甲苯；溶剂与对甲氧基苯甲醛的摩尔用量比为3.5～7.6；回流反应至釜温达到140‑152℃，然后结束反应；步骤2)，缩合反应结束后，调节pH至碱性；步骤3)，过滤除去不溶物，滤液调节pH至酸性，过滤得对甲氧基肉桂酸粗品；步骤4)，对粗品进行后处理，纯化得到对甲氧基肉桂酸；所述后处理包括：将对甲氧基肉桂酸粗品溶解在适量甲苯中，升温回流除去少量的水，然后冷却，冷至90‑100℃，过滤除去其中少量的盐，然后将滤液降温，降温至5‑15℃，过滤得到对甲氧基肉桂酸，所得对甲氧基肉桂酸为白色晶体，HPLC含量：≥99.5％；单个杂质≤0.2％，总杂质≤0.5％。