[发明专利]一种合成苯胺类化合物的方法及其使用的催化剂有效
申请号: | 201610421123.1 | 申请日: | 2016-06-14 |
公开(公告)号: | CN106008228B | 公开(公告)日: | 2018-08-07 |
发明(设计)人: | 郭向云;郭晓宁;郝彩红 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
主分类号: | C07C209/36 | 分类号: | C07C209/36;C07C211/46;C07C211/47;C07C211/51;C07C211/52;C07C213/02;C07C217/84;C07C215/76;C07C215/80;C07C227/04;C07C229/60;C07C221/00;C07 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 王鹏 |
地址: | 030001 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | 一种合成苯胺类化合物的方法是按硝基苯类化合物和溶剂按质量比0.01‑0.6:1,将硝基苯类化合物和溶剂加入反应釜混合后,再加入催化剂,形成悬浮液,其中催化剂与硝基苯类化合物的质量比为0.02‑0.2:1;将反应釜密封并用氢气吹洗后,维持氢气在常压条件下,在反应时间内的总进气量与硝基苯类化合物的摩尔比为1‑6.5:1,在搅拌条件下,加热反应体系至10‑50oC进行反应,反应时间20‑300min。本方法具有条件温和,绿色环保,成本低廉,操作简单,反应周期短,产物收率高,选择性好的优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 苯胺 化合物 方法 及其 使用 催化剂 | ||
【主权项】:
1.一种合成苯胺类化合物的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)按硝基苯类化合物和溶剂按质量比0.01‑0.6:1,将硝基苯类化合物和溶剂加入反应釜混合后,再加入催化剂,形成悬浮液,其中催化剂与硝基苯类化合物的质量比为0.02‑0.2:1;(2)将反应釜密封并用氢气吹洗后,维持氢气在常压条件下,在反应时间内的总进气量与硝基苯类化合物的摩尔比为1‑6.5:1;(3)在搅拌条件下,加热反应体系至10‑50℃进行反应,反应时间20‑300min;所述催化剂是负载型多相催化剂,其中催化剂包括载体,活性金属组分和助剂金属,按最终催化剂重量计,活性金属组分的质量分数为1%‑20%,助剂组分的质量分数为0‑10%,其余为载体;所述金属纳米颗粒的粒径小于200纳米;所述的载体为碳化硅,所述活性金属组分为钯、铂、钌、铑、铁、钴或镍中的任意一种或两种,所述助剂为金、银或铜中的任意一种;所述步骤(1)中使用的催化剂的制备方法,具体包括如下步骤:按照催化剂活性组分与助剂的组成比例,将含有活性组分的金属盐以及含有助剂组分的金属盐分别配置成水溶液,按催化剂组成,分别量取活性组分金属盐溶液和助剂组分金属盐溶液,并称取碳化硅,将其混合后,在室温下搅拌12h,蒸干,然后在110℃下干燥12h,最后将其置于管式炉中,在500℃下,用体积比为5:95的H2/Ar还原5h,气体流速为20m L/min;所述方法中使用的催化剂的制备方法,其特征在于所述含有活性组分的金属盐以及含有助剂组分的金属盐水溶液的浓度如下:Pd(NO3)2·2H2O、H2PtCl6·6H2O、RuCl3、RhCl3、HAuCl4或AgNO溶液浓度为0.01mol/L;Fe(NO3)3·9H2O、Co(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O或Cu(NO3)2·3H2O溶液浓度为0.03mol/L。
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