[发明专利]加速溶剂萃取-液相色谱串联质谱法测定烟用接装纸中高氯酸根的方法

摘要

一种加速溶剂萃取‑液相色谱串联质谱法测定烟用接装纸中高氯酸根的方法，其特征在于：采用改进的加速溶剂萃取技术对样品进行前处理，使样品的提取和净化同时完成，采用液相色谱串联质谱对样品进行测定。本发明的优点在于：采用整体柱树脂作为填料，简化了萃取池结构，也使树脂的称量和取用更为方便，样品的提取和净化在一次萃取过程中可以同时完成，自动化程度高。采用液相色谱串联质谱对样品进行测定，定量限低，可以满足微量成分的测定需求。 1

主权项

1.一种加速溶剂萃取‑液相色谱串联质谱法测定烟用接装纸中高氯酸根的方法，其特征在于：采用改进的加速溶剂萃取技术对样品进行前处理，使样品的提取和净化同时完成，采用液相色谱串联质谱对样品进行测定，具体方式为：（1）采用Thermo Fisher ASE200加速溶剂萃取仪对样品进行萃取，萃取池体积为33ml，萃取前萃取池由下至上的结构为：2张玻璃纤维滤膜，0.5‑0.7g DIONEX OnGuard Ba/Ag/H 整体柱树脂，1张玻璃纤维滤膜，0.2‑0.5g Oasis HLB 柱树脂，1张玻璃纤维滤膜，1g磨碎后样品与2‑2.5g硅藻土混合物，样品中须加入0.4mL 500ng/mL的内标溶液；萃取条件为：萃取溶剂：水；静态循环时间：5‑7min；冲洗体积：30‑35%；氮气吹扫：100‑130s；温度：70‑100℃；压力：1300‑1600psi；（2）萃取后的溶液用水定容至40‑50mL，经过水相滤膜过滤后使用LC‑MS/MS进行分析，LC‑MS/MS条件为：采用Agilent 1200 Series 液相色谱和API 4000三重四级杆质谱配备电喷雾电离源进行分析，分析条件为：色谱柱：waters IC‑Pak HR，规格6×75mm,4.6µm；流动相：40‑60mmol/L乙酸胺/乙腈混合溶液，体积比为5:8；洗脱方式：等度，流速：0.5‑1.0mL/min；柱温：30‑50 ℃；进样体积：50µL；电离方式：电喷雾离子源；扫描方式：负离子；碰撞气CAD：7psi；气帘气CUR,25psi；辅助加热气1,50psi；辅助加热气2,50psi；电离电压IS,‑4.5kv；离子化温度,450℃；MRM模式采集。