[发明专利]一种分离苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸消旋体的方法

摘要

一种分离苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸消旋体的方法，涉及一种分离D，L‑氨基酸消旋体的分离方法，该方法以Cu和L‑组氨酸作手性选择剂，以β‑环糊精为分离介质，磷酸氢二钠为缓冲溶液，运用配体交换法，使Cu、L‑组氨酸和拉唑药物左右旋分别形成三元配合物，在分离介质β‑环糊精作用下，通过毛细管电泳仪使对映体实现分离，运用配体交换毛细管电泳法分离D,L‑氨基酸消旋体，其所用的手性选择剂是Cu、L‑组氨酸和β‑环糊精，其中以β‑环糊精为分离介质，本发明操作简单，手性选择剂价廉易得且样品和试剂用量少，可用于此类氨基酸的体内分析和产品光学纯度检测。

主权项

1.一种分离苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸消旋体的方法，其特征在于，该方法以Cu和L‑组氨酸作手性选择剂，以β‑环糊精为分离介质，磷酸氢二钠为缓冲溶液，运用配体交换法，使Cu、L‑组氨酸和氨基酸消旋体的D，L型分别形成三元配合物，在分离介质β‑环糊精作用下，通过毛细管电泳仪使对映体实现分离，运用配体交换毛细管电泳法分离拉唑药物对映体，其所用的手性选择剂是Cu、L‑组氨酸和β‑环糊精，其中以β‑环糊精为分离介质；具体分离步骤如下：a．样品的配置：样品储备溶液的配置，分别精密称取苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸消旋体样品粉末10 mg，置10 mL棕色容量瓶中，以过滤后的甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，得样品浓度均为1 mg/mL的储备液，‑20℃冰箱保存；样品供试溶液的配制，精密量取样品储备液1 mL分别至10 mL棕色容量瓶中，以甲醇定容至刻度，摇匀，得100μg/mL供试液，4℃冰箱保存；b．分离条件：运行缓冲液，5mmol/L磷酸二氢钠、8 mmol/Lβ‑环糊精、13mmol/L L‑组氨酸、10mmol/L醋酸铜、pH5.0，然后经0.45μm的滤膜过滤后超声脱气；毛细管柱：总长53cm，有效长度45cm，内径50μm；洗柱方式：毛细管柱依次用0.1 mol/L氢氧化钠溶液、二次蒸馏水、运行缓冲液各冲洗10min后进样；进样间用二次蒸馏水、运行缓冲液各冲洗5min后进行下次进样；进样方式：虹吸进样，正极进样负极检测；进样高度差：10cm；进样时间：10s；柱温：室温；分离电压：15 kV；紫外检测波长：250 nm。