[发明专利]乙酰去氢表雄酮烯醇三氟甲磺酸酯的精制方法

摘要

本发明涉及一种乙酰去氢表雄酮烯醇三氟甲磺酸酯的精制方法，包括如下步骤S1用低极性溶剂萃取乙酰去氢表雄酮烯醇三氟甲磺酸酯；S2浓缩回收低级性溶剂，在得到的浓缩液中加入第一结晶溶剂；S3缓慢滴加第二结晶溶剂；S4自然降温至室温，即有固体析出；对固体进行养晶、过滤；S5在步骤S4的滤液中再缓慢滴加第二结晶溶剂；S6将步骤S5中的过饱和溶液冷却至0°C，在缓慢搅拌的同时即有另一部分固体析出；合并两次得到的固体既得产物。本发明操作简便且实用，所精制出的乙酰去氢表雄酮烯醇三氟甲磺酸酯纯度最高达到98%以上，能有效地降低醋酸阿比特龙合成的难度及生产成本。

主权项

一种乙酰去氢表雄酮烯醇三氟甲磺酸酯的精制方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：用低极性溶剂萃取乙酰去氢表雄酮烯醇三氟甲磺酸酯粗产物3‑8遍，收集溶液部分；S2：浓缩回收低级性溶剂，在得到的浓缩液中加入第一结晶溶剂，在适当温度下形成饱和溶液；S3：维持步骤S2中的温度，并在上述饱和溶液中缓慢滴加第二结晶溶剂，形成过饱和溶液；S4：自然降温至室温，即有固体析出；对固体进行养晶、过滤，分别得到了滤液和固体，即得第一部分乙酰去氢表雄酮烯醇三氟甲磺酸酯；S5：在步骤S4的滤液中再缓慢滴加第二结晶溶剂，形成过饱和溶液；S6：将步骤S5中的过饱和溶液冷却至0°C， 在缓慢搅拌的同时即有另一部分固体析出，搅拌30min、静置、养晶、过滤，得第二部分乙酰去氢表雄酮烯醇三氟甲磺酸酯；S7：将第一部分乙酰去氢表雄酮烯醇三氟甲磺酸酯与第二部分乙酰去氢表雄酮烯醇三氟甲磺酸酯合并，室温下真空干燥，即得乙酰去氢表雄酮烯醇三氟甲磺酸酯；其中，所述第一结晶溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、丙酮、丁酮、乙腈、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲亚砜、醋酸乙酯、醋酸甲酯、醋酸丙酯、醋酸异丙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或二氯甲烷；所述第二结晶溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、水、醋酸或甲酸，以及其对应的水溶液中的一种。