[发明专利]一种左乙拉西坦中间体L-2-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法有效
申请号: | 201610421872.4 | 申请日: | 2016-06-14 |
公开(公告)号: | CN106083642B | 公开(公告)日: | 2018-09-11 |
发明(设计)人: | 何人宝;邵鸿鸣;王雷 | 申请(专利权)人: | 浙江永太科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C237/06 | 分类号: | C07C237/06;C07C231/12;C07C231/20 |
代理公司: | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人: | 刘晔 |
地址: | 317016 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种左乙拉西坦中间体L‑2‑氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,所述方法包括正丙醛在水溶液中,氯化铵存在下,与氨及氢氰酸反应制备2‑氨基丁腈,母液通入一定数量的液氨及氢氰酸可无限次的套用;2‑氨基丁腈在1%的氢氧化钠水溶液中水解得2‑氨基丁酰胺,水经蒸馏可无限次套用;2‑氨基丁酰胺经拆分得L‑2‑氨基丁酰胺。再成盐得到L‑2‑氨基丁酰胺盐酸盐。本方法具有产品质量好,生产过程无废水,成本低等优点,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 左乙拉西坦 中间体 氨基 丁酰胺 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种式(I)所示左乙拉西坦中间体L‑2‑氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,
特征在于包括以下步骤:(1)向反应器中加入氨水和氯化铵,搅拌至氯化铵全部溶解,然后在搅拌的同时通入氨和氢氰酸,最后滴加正丙醛进行反应,所得反应混合液使用有机溶剂提取分离得到2‑氨基丁腈,提取分离所得水层循环使用;步骤(1)中所述有机溶剂为二氯甲烷,步骤(1)中所述氨水的质量浓度为18‑30%;(2)2‑氨基丁腈在相转移催化剂存在下,在质量浓度为1%的氢氧化钠水溶液中水解得2‑氨基丁酰胺;相转移催化剂选自四丁基氯化铵,苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵的一种或几种混合物;(3)2‑氨基丁酰胺用L‑酒石酸拆分得L‑2‑氨基丁酰胺;(4)L‑2‑氨基丁酰胺与氯化氢气体成盐得到L‑2‑氨基丁酰胺盐酸盐。
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