[发明专利]一种鉴定指甲中抗精神分裂症用药体内分析标志物的方法有效
申请号: | 201610423142.8 | 申请日: | 2016-06-15 |
公开(公告)号: | CN106153762B | 公开(公告)日: | 2019-02-19 |
发明(设计)人: | 沈敏;冯雪伊;陈航 | 申请(专利权)人: | 司法部司法鉴定科学技术研究所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 上海申新律师事务所 31272 | 代理人: | 党蕾 |
地址: | 200063 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种鉴定指甲中抗精神分裂症用药体内分析标志物的方法,具体涉及一种基于微波辅助提取技术和液相色谱串联质谱技术快速鉴定指甲中抗精神分裂症用药体内分析标志物的方法。解决了现有鉴定精麻药物的方法中存在的样品局限性问题,提供一种新的思路。该方法开创性的在常压下利用微波进行辅助,提取固化/硬质生物检材中痕量抗精神分裂症用药体内分析标志物,并利用液相色谱串联质谱技术进行复核国际与欧盟标准的确证分析,方法反应条件温和,总释放效率高,精密度高,特异性强,选择性强;并且本发明方法,无需过夜,无需特殊设备,耗时短,简便快速。 | ||
搜索关键词: | 一种 鉴定 指甲 精神分裂症 用药 体内 分析 标志 方法 | ||
【主权项】:
1.一种鉴定指甲中抗精神分裂症用药体内分析标志物的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1:将待检测指甲和氘代内标溶液一同置于聚四氟乙烯离心管内,用微波炉进行微波加热处理;步骤2:往步骤1处理得到的混合物中加入分析改性剂后,进行涡旋、离心分离处理,得到离心分离后混合物的上层清液;步骤3:对步骤2中得到的上层清液进行液相色谱‑串联质谱分析,对待检测指甲中的抗精神分裂症用药体内分析标志物进行确证;其中,所述抗精神分裂症用药体内分析标志物包括喹硫平、7‑羟基喹硫平、氯氮平、去甲氯氮平、氟哌啶醇、阿立哌唑、脱氢阿立哌唑、艾司唑仑、三唑仑、α‑羟基三唑仑、阿普唑仑、羟基阿普唑仑、地西泮、去甲地西泮、硝西泮、7‑氨基硝西泮、氯硝西泮、7‑氨基氯硝西泮、唑吡坦、多虑平、阿米替林和卡马西平;其中,所述液相色谱条件如下:色谱柱:Resteck Allure PFPP五氟苯基柱,规格为100mm×2.1mm,5μm,前接Zorbax Extend‑C18 Narrow‑bore保护柱,规格为2.1×12.5mm,5μm;流动相由流动相A:20mmol/L乙酸铵缓冲液与流动相B:含20mmol/L乙酸铵的甲醇溶液所组成,流动相A和B组分的体积比在0~1min之间为40:60,在1~1.5min之间为40:60变至15:85,在1.5~4.5min之间为15:85,在4.5~5min之间为15:85变至5:95,在5~7.5min之间为5:95,在7.5~9min之间为5:95变至40:60;流速:0.4mL/min;进样量:10μL;其中,所述串联质谱条件如下:电喷雾离子源,正离子扫描模式/ESI+,采用多反应监测模式/MRM检测;离子喷雾电压:5kV;碰撞气氮气:5psi,气帘气:30psi;雾化气:40psi,辅助气:60psi;离子源温度:500℃。
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