[发明专利]一种磁性石墨烯纳米带/石墨烯复合薄膜的制备方法

摘要

本发明提供一种磁性石墨烯纳米带/石墨烯复合薄膜的制备方法。本方法采用两步化学气相沉积法将碳纳米洋葱包裹纳米铁磁金属颗粒原位生长在石墨烯纳米带与石墨烯复合薄膜的表面上。该石墨烯复合薄膜在转移过程中无需聚合物的辅助就能转移至目标基体，具有磁性强、光学透明度高、空穴/电子迁移率高等特点。此外，铁磁金属纳米颗粒由碳纳米洋葱外壳包裹可以避免纳米铁磁金属颗粒的氧化、酸化以及脱落等，使得该种石墨烯复合薄膜具有较高的强度和良好的稳定性。本发明采用两步化学气相沉积法可宏量制备得到磁性的石墨烯复合薄膜，其工艺流程简单、成本低，便于规模化生产，能够广泛应用于石墨烯自旋电子器件、电磁吸波材料和柔性石墨烯薄膜电子器件等。

主权项

一种磁性石墨烯纳米带/石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于所述方法的具体步骤如下：1)负载石墨烯纳米带将一定量的表面活性剂放入水中，搅拌均匀后得到表面活性剂物质的量浓度为0.001～0.01mol/L的溶液A；将一定量的石墨烯纳米带加入溶液A中，并超声分散均匀后得到石墨烯纳米带物质的量浓度为0.01～0.1mol/L的混合溶液B，将混合溶液B中的石墨烯纳米带均匀地负载在金属箔C上，石墨烯纳米带在金属箔C上的负载量为0.1～10mg/cm²。其中，超声功率为30～100W，超声时间为0.1～1h。2)化学气相沉积(CVD)生长石墨烯纳米带原位增韧石墨烯在惰性气氛中，将步骤1)所述的金属箔C放置于CVD炉的恒温区。抽真空至‑0.1MPa，在气氛炉中持续通入H₂，并将气氛炉的恒温区升温至900～1100℃，使得金属箔在该条件下热还原10～30min；然后通入CH₄，将金属箔在H₂和CH₄的混合气氛中于900～1100℃下化学气相生长0.1～1h；最后，将金属箔从CVD炉的恒温区迅速移出，待冷却至室温后通入惰性气体，并从CVD炉中取出得到表面长有石墨烯/石墨烯纳米带薄膜的金属箔C₁。其中，H₂和CH₄的气体流量比为20/1～200/1。3)负载金属氧化物将一定量的平均粒径为10～50nm的纳米金属氧化物均匀分散于分散剂中，得到溶液D，然后将溶液D中的纳米金属氧化物负载在步骤2)所述的金属箔C₁上，得到负载纳米金属氧化物的金属箔C₂。4)CVD制备磁性石墨烯/石墨烯纳米带复合薄膜4.1)在惰性气氛中，将步骤3)所述的金属箔C₂放置于CVD炉的恒温区，抽真空至‑0.1MPa，将恒温区升至750～850℃，通入H₂、含碳气源和气态H₂O的混合气氛，在该气氛下化学气相生长0.1～0.5h；之后，关闭H₂、含碳气源和气态H₂O，通入惰性气体，将上述金属箔移出恒温区，直至降至室温，然后从CVD炉中取出金属箔，得到金属箔C₃。其中，H₂和含碳气源的气体流量比为20/1～700/1，气态H₂O和含碳气源的气体流量比为100/1～600/1。4.2)将化学计量比的(NH₄)₂S₂O₃和正丁醇均匀混合在水中，并得到刻蚀溶液E，其中，(NH₄)₂S₂O₃∶正丁醇∶水＝1g∶1～10ml∶100～1000ml。4.3)将步骤4.1)所述的金属箔C₃正面向上平放于刻蚀溶液的液面上，刻蚀5～12h，使得金属箔C₃被刻蚀溶解，然后将刻蚀后剩下的薄膜转移至正丁醇的水溶液中清洗，直至刻蚀溶液被清除干净，并最终得到磁性石墨烯纳米带/石墨烯复合薄膜。其中，正丁醇溶液的配比为正丁醇的水溶液的配比为正丁醇∶水＝1ml∶100ml。