[发明专利]一种建立白芍的药物制剂的指纹图谱的方法

摘要

本发明涉及一种建立白芍的药物制剂的指纹图谱的方法。该方法，以白芍配方颗粒为检测对象，建立了针对该药物制剂的指纹图谱的方法，获得了较为全面的图谱信息，确认了共有特征峰1号峰羟基芍药苷、2号峰芍药内酯苷、3号峰芍药苷，选择3号峰芍药苷作为指纹图谱中的内参考峰，确定了白芍配方颗粒的共有特征峰1号峰、2号峰、4号峰等的相对保留时间，且能够结合该指纹图谱中多个色谱峰的信息，能够全面地、快速地检测白芍配方颗粒的质量，有利于其全面质量检测和整体质量控制，从而有助于提高该药物使用的安全性和稳定性。同时，本发明所述建立白芍的药物制剂的指纹图谱的方法具有稳定性高、精密度高、重复性好等优点。

主权项

一种建立白芍的药物制剂的指纹图谱的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)取待测白芍的药物制剂0.05‑0.15重量份，精密称定，精密加入稀乙醇10‑30体积份，称定重量，加热回流提取或超声提取20‑40分钟，放冷，再称定重量，取稀乙醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液，作为供试品溶液；(2)精密称取芍药苷对照品，加甲醇制成每1体积份含0.00002‑0.00010重量份的溶液，摇匀，作为对照品A溶液；精密称取芍药内酯苷对照品，加甲醇制成每1体积份含0.0005‑0.0015重量份的溶液，摇匀，作为对照品B溶液；精密称取羟基芍药苷对照品，加甲醇制成每1体积份含0.00012‑0.00014重量份的溶液，摇匀，作为对照品C溶液；(3)色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A、以0.1％的磷酸溶液为流动相B按照如下程序进行梯度洗脱：0min，A：B为5％：95％；0‑5min，A：B为5％：95％→10％：90％；5min，A：B为10％：90％；5‑25min，A：B为10％：90％→16％：84％；25‑40min，A：B为16％：84％；检测波长为230nm，流速为1mL/min；(4)分别精密吸取供试品溶液、对照品A溶液、对照品B溶液和对照品C溶液0.005‑0.015体积份，注入高效液相色谱仪，测定，分别得供试品溶液、对照品A溶液、对照品B溶液和对照品C溶液的液相色谱；(5)利用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统，对供试品溶液、对照品A溶液、对照品B溶液和对照品C溶液的液相色谱分别经过数据导入，多点校正和数据匹配，即得指纹图谱；所述重量份与所述体积份的关系为g/mL。