[发明专利]一种采用微波加热法制备MCM-41/SAPO-34核壳结构分子筛的方法

摘要

本发明公开了一种采用微波加热法制备MCM‑41/SAPO‑34核壳结构分子筛的方法，采用常用的介孔结构MCM‑41分子筛作为内核，SAPO‑34为外壳，采用微波加热法制备核壳结构分子筛作为催化剂进行甲醇制丙烯反应，MCM‑41介孔结构的存在减小了目的产物的扩散阻力，微波加热法降低SAPO‑34水热温度，减少水热反应时间以及水热过程对MCM介孔结构的破坏，解决了常规微孔分子筛催化剂目的产物丙烯选择性低，易积碳失活的问题。

主权项

1.一种采用微波加热法制备MCM‑41/SAPO‑34核壳结构分子筛的方法，其特征在于：以未焙烧的MCM‑41为内核，SAPO‑34为外壳的核壳结构分子筛的合成采用微波加热法，先制备MCM‑41晶核，再加入制备SAPO‑34的浆液，而后进行晶化，过滤，干燥；内核MCM‑41分子筛被SAPO‑34完全包裹；该方法包括如下步骤：步骤1)称取l.0‑2.0g十六烷基三甲基溴化铵CTAB置于500mL三颈瓶中，加入80‑200mL蒸馏水和50‑200mL浓氨水,并在60‑80℃下水浴搅拌至CTAB完全溶解，然后缓慢滴加5‑10mL正硅酸乙酯TEOS，可看到逐渐有白色沉淀生成，继续搅拌反应3h后，冷却至室温，并在室温下晶化3天后抽滤，并用无水乙醇和蒸馏水洗至滤液至中性，用真空干燥箱在100℃下烘干，得到MCM‑41原粉；步骤2)以硅溶胶为硅源，加入拟薄水铝石为铝源，而后加入磷酸、模板剂以及水，混合形成晶化原液，按照MCM‑41占分子筛总质量含量的10～40％测定计算MCM‑41原粉的加入量，磷酸按照P2O5计算，对于SAPO‑34使得Si：Al＝1:2～3:1，P2O5：Al2O3＝1:1～3:1，TEA：Al2O3＝1:2～3:1，H2O：Al2O3＝60:1～100:1，上述比例均为物质的量之比，搅拌0.5h以上，转移到以四氟乙烯为内衬的水热釜中，而后在带有微波加热装置的均相反应器中进行晶化；采用微波加热，加热功率为100～500W，晶化时间为1～5h；步骤3)将步骤2)反应之后的溶液冷却，取出进行洗涤离心处理，直至上清液的pH＝6.5‑7.5之间；步骤4)对晶化产物经过过滤、洗涤、烘干而后在600℃焙烧除去模板剂，得到MCM‑41/SAPO‑34核壳结构分子筛。