[发明专利]一种超声波、超临界CO2及微波三次剥离制备石墨烯的方法

摘要

本发明属于石墨烯制备技术领域，具体涉及一种超声波、超临界CO2及微波三次剥离制备石墨烯的方法。所述方法通过对石墨进行三次剥离制备获得石墨烯，所述三次剥离依次为超声波初次剥离、超临界CO2二次剥离和微波最终剥离；制备获得的所述石墨烯层数在十层以内，并且所述石墨烯中不含有机官能团。本发明所述方法工艺简单、可大规模生产、制备的石墨烯层数在十层以内、品质高、结构缺陷小。

主权项

一种超声波、超临界CO2及微波三次剥离制备石墨烯的方法，其特征在于，所述方法通过对石墨进行三次剥离制备获得石墨烯，所述三次剥离依次为超声波初次剥离、超临界CO2二次剥离和微波最终剥离；制备获得的所述石墨烯层数在十层以内，并且所述石墨烯中不含有机官能团；所述方法具体为：以石墨为原料，对石墨进行氧化和插层处理，烘干后，进行研磨过筛，制备获得可膨胀石墨；对所述可膨胀石墨利用超声波进行初次剥离，利用超临界CO2进行二次剥离，最后利用微波进行最终剥离并去除有机官团，制备获得石墨烯；所述方法包括以下步骤：(1)石墨氧化、插层处理：以天然鳞片石墨或人造石墨为原料，先加入氧化剂进行氧化反应制备获得氧化石墨，然后加入插层剂进行插层反应，插层反应结束后对反应液进行抽滤，将滤出固体水洗至中性、烘干，获得烘干后插层石墨；(2)制备可膨胀石墨：利用研磨设备将步骤(1)制备的所述烘干后插层石墨进行研磨过筛，获得可膨胀石墨；所选研磨设备为砂磨机、球磨机和气流磨中的任意一种；控制研磨过筛后制备获得的所述可膨胀石墨的粒度为50‐5000目；(3)超声波初次剥离：将步骤(2)获得的可膨胀石墨分散在超声处理溶剂中，进行超声波处理以实现初次剥离；其中，超声波处理的具体条件为：控制超声处理温度范围为30‐80℃，超声功率为100‐800W,超声时间1‐10h；(4)超临界CO2二次剥离：将步骤(3)超声波处理后的反应溶液进行抽滤，将抽滤获得的固体放入超临界CO2反应釜中进行超临界处理以实现二次剥离，获得二次剥离石墨；(5)微波最终剥离：将步骤(4)超临界处理后的二次剥离石墨在惰性气体气氛下进行微波辐照处理以实现最终剥离，去除有机官团，获得石墨烯层数在十层以内的石墨烯。