[发明专利]一种氧化石墨烯的分离除杂方法

摘要

本发明公开了一种氧化石墨烯的分离除杂方法，将真空抽滤、错流过滤和陶瓷膜相结合，实现对氧化石墨反应液的废强酸的快速回收和氧化石墨溶液中金属离子杂质的高效低成本的脱除，减少废酸污水的排放，提高制备高纯氧化石墨烯产品的效率，适合科研单位、高校实验室小规模高纯度氧化石墨烯产品的制备，也适合工业化大规模制备氧化石墨烯和石墨烯产品。

主权项

一种氧化石墨烯的分离除杂方法，其特征在于：包括：1)制备氧化石墨烯，得到氧化石墨反应液；2)将氧化石墨反应液用孔径为0.02～0.3μm的陶瓷平板膜进行真空抽滤：氧化石墨反应液置于敞开的容器中，容器底部为所述陶瓷平板膜，陶瓷平板膜下方与密封容器连通，密封容器与真空泵连通；真空抽滤过程中陶瓷平板膜对氧化石墨颗粒进行截留，而滤过液携带金属离子杂质和废强酸滤过流出，得到固态的滤饼和滤过液，滤过液即为废强酸；3)将滤饼分散于去离子水中得到氧化石墨溶液，采用孔径为0.02～0.3μm的陶瓷管式膜对该氧化石墨溶液进行循环式的错流过滤以去除金属离子杂质：储料罐、循环泵、陶瓷管式膜通过管道连接成循环系统；将该氧化石墨溶液转移至错流过滤装置的储料罐中，通过循环泵将储料罐中的氧化石墨溶液输送到错流过滤装置的陶瓷管式膜进行错流过滤，含有金属离子杂质的滤液经过陶瓷管式膜的管壁过滤渗出，含有氧化石墨的料液再次回流至储料罐；如此循环往复以逐渐除去金属离子杂质；循环过程中通过向储料罐中加入10℃以下的去离子水以保持储料罐内料液中的氧化石墨烯含量在0.5～5mg/ml，并使整个循环体系处于低温状态；操作压力始终控制在0.1～0.6Mpa；错流过滤至滤液pH为6.8～7.2，料液中Mn²⁺的浓度为0.1～1ppm时，停止加去离子水，继续错流过滤以将料液浓缩至氧化石墨烯的浓度为0.5～7mg/ml，完成错流过滤过程，得到分离除杂后的氧化石墨烯产物。