[发明专利]一种钛基亚氧化钛电极制备方法

摘要

本发明属于电化学氧化降解污水技术领域，具体涉及一种钛基亚氧化钛电极制备方法，包括钛基体的预处理、转移弧清理、亚氧化钛喷涂和表面氧化物烧结电极，以钛为基体，用等离子喷涂工艺在钛基体上喷涂亚氧化钛粉末，制成钛基亚氧化钛涂层电极，利用钛基体在高温中的氧化形成部分亚氧化钛，保证电极材料的导电性，宽电化学窗口，最大程度减少电极表面由于添加粘结剂形成的活性点，提升析氧电位，降低背景电流，并依据试验中获得的使用数据，确定亚氧化钛电极的使用工艺参数，使亚氧化钛成为能够长期使用的经济有效的电解污水用电极；其工艺简单，原理可靠，制备成本低，电解效率高、效果好，使用寿命长，应用范围广，使用环境友好。

主权项

1.一种钛基亚氧化钛电极制备方法，其特征在于制备工艺为：(一)、钛基体的预处理：(1)除油处理：将钛基体TA2放入沸腾的市售除油液中保持沸腾状态1‑2h，然后取出钛基体置于80℃的去离子水中用超声波清洗10min，再用蒸馏水将钛基体冲洗干净；(2)草酸刻蚀处理：将除油处理后的钛基体放入重量百分比浓度为10％的草酸水溶液中，将草酸水溶液加热到93‑97℃并持续2h，使钛基体被酸蚀，取出钛基体后先用尼龙刷刷洗，然后用蒸馏水冲洗干净；(3)喷砂处理：把草酸刻蚀处理后的钛基体置于喷砂机上进行双面喷砂，喷砂角度为50‑90°，喷砂距离为40‑90mm；(二)、转移弧清理：在压力为5‑15kPa的真空室中持续充入氩气，将步骤(一)制备的钛基体预热到500‑1000℃后采用常规技术进行转移弧清理；(三)、亚氧化钛喷涂：在持续充入氩气的真空室中，将钛基体固装在固定夹具上进行等离子喷涂，喷涂粉末是粒度为50μm的Ti4O7含量高于55％的亚氧化钛粉末，电弧电流为500A，电压为50V，送粉速度为30g/min，喷涂距离为200mm，喷枪移动速度为30mm/s，喷涂厚度达到350μm后停止喷涂，待钛基体自然冷却后进行扩散处理，备用；(四)、表面氧化物烧结电极制备：(1)先将氯铱酸、二氯化钯、三氯化钌、氯铂酸和五氯化钽按35:10:20:10:25的质量配比分别加入到正丁醇溶液中，磁力搅拌2h，超声波分散30min，静置30min后制得涂液，备用；(2)将步骤(三)喷涂后的钛基体固定在涂布器上并清理钛基体表面的杂质，用羊毛刷将涂液涂刷在钛基体上，涂刷2h后将钛基体置于118‑122℃的干燥箱中干燥15min，再将干燥后的钛基体置于495‑505℃的烘箱中烧结15min，烧结后取出钛基体自然冷却至常温，总共实施涂刷、干燥、烧结和冷却步骤25次，最后一次涂刷和干燥后将钛基体置于500℃的烘箱中烧结1h，烧结后取出钛基体自然冷却至常温，制备得到泵喷防污用的寿命为320h的钛基亚氧化钛电极。