[发明专利]一种含偶氮苯基团的醇的制备方法在审
申请号: | 201610431611.0 | 申请日: | 2016-06-16 |
公开(公告)号: | CN106083643A | 公开(公告)日: | 2016-11-09 |
发明(设计)人: | 杨润苗;刘玉海;董观秀;郑纯智;杨菁菁;赵德建 | 申请(专利权)人: | 江苏理工学院 |
主分类号: | C07C245/08 | 分类号: | C07C245/08 |
代理公司: | 北京市惠诚律师事务所 11353 | 代理人: | 刘洋 |
地址: | 213016 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种有机化合物的制备方法,具体涉及一种含偶氮苯基团的酯(或酸)还原成含偶氮苯基团的醇类的制备方法。本发明采用含偶氮苯基团的酯(或酸)作为反应底物,在反应溶剂中,硼氢化物+路易斯酸作为复合还原剂,回流发生还原反应,后经萃取、洗涤、旋蒸、重结晶得到产物。本发明生产工艺简单、成本低、产率高、工艺环保、无需传统的氢化锂铝等还原剂即可完成。本发明的还原体系对含偶氮苯的酯(酸)具有专属性,改变硼氢化物或者路易斯酸的种类,均不能完成反应。 | ||
搜索关键词: | 一种 偶氮 苯基 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种含偶氮苯基团的醇的制备方法,包括以下步骤:1)将含偶氮苯基团的酯或酸加入到有机溶剂中,剧烈搅拌溶解,然后加入硼氢化物,继续搅拌,8‑12min内升温到50‑60℃;2)向步骤1)的体系中滴加路易斯酸,滴加完升温到有机溶剂的回流温度,保温反应4‑6h后将反应温度降低到20℃;3)向步骤2)的体系中加入盐酸水溶液终止反应,经过萃取、洗涤、旋蒸、重结晶,得到白色晶体的含偶氮苯基团的醇;所述含偶氮苯基团的酯的结构式为:
其中,取代基R1‑R5,R1’‑R4’为H,OH,NH2,NO2,HSO3或者烷基取代基,R5’为烷基取代基。
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