[发明专利]制备3;7-二(三甲基硅基氧基)-6-烯-5β-胆烷-24-酸甲酯的方法有效
申请号: | 201610431872.2 | 申请日: | 2016-06-17 |
公开(公告)号: | CN106256833B | 公开(公告)日: | 2019-01-11 |
发明(设计)人: | 李松;李行舟;钟武;郑志兵;肖军海;周辛波;谢云德;王晓奎;谢菲 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军军事医学科学院毒物药物研究所 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 | 代理人: | 林远成 |
地址: | 100850*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明属于医药技术领域,涉及一种制备3,7‑二(三甲基硅基氧基)‑6‑烯‑5β‑胆烷‑24‑酸甲酯的方法,优选地,所述3,7‑二(三甲基硅基氧基)‑6‑烯‑5β‑胆烷‑24‑酸甲酯为3α,7‑二(三甲基硅基氧基)‑6‑烯‑5β‑胆烷‑24‑酸甲酯。由本发明的方法制得的3,7‑二(三甲基硅基氧基)‑6‑烯‑5β‑胆烷‑24‑酸甲酯,特别是3α,7‑二(三甲基硅基氧基)‑6‑烯‑5β‑胆烷‑24‑酸甲酯,可用于奥贝胆酸的制备。 | ||
搜索关键词: | 制备 甲基 硅基氧基 胆烷 24 酸甲酯 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备3,7‑二(三甲基硅基氧基)‑6‑烯‑5β‑胆烷‑24‑酸甲酯的方法,所述方法包括以下步骤:在有机胺存在的条件下,使3‑羟基‑7‑酮基‑5β‑胆烷‑24‑酸甲酯或3‑(三甲基硅基氧基)‑7‑酮基‑5β‑胆烷‑24‑酸甲酯与硅醚化试剂反应,得到3,7‑二(三甲基硅基氧基)‑6‑烯‑5β‑胆烷‑24‑酸甲酯,并且,所述反应不使用二异丙基氨基锂;所述硅醚化试剂选自三甲基氯硅烷和三甲基溴硅烷;其中,所述方法包括步骤(a):在所述有机胺存在的条件下,使所述3‑羟基‑7‑酮基‑5β‑胆烷‑24‑酸甲酯与所述硅醚化试剂反应,得到所述3,7‑二(三甲基硅基氧基)‑6‑烯‑5β‑胆烷‑24‑酸甲酯;当所述硅醚化试剂为三甲基氯硅烷时,所述反应在碘盐和所述有机胺存在的条件下进行;所述反应在溶剂中进行;或者其中,所述方法包括步骤(a’)和步骤(b’):步骤(a’):使3‑羟基‑7‑酮基‑5β‑胆烷‑24‑酸甲酯与N,O‑双(三甲硅基)乙酰胺反应,得到所述3‑(三甲基硅基氧基)‑7‑酮基‑5β‑胆烷‑24‑酸甲酯,所述反应在溶剂中进行;步骤(b’):在所述有机胺存在的条件下,使所述3‑(三甲基硅基氧基)‑7‑酮基‑5β‑胆烷‑24‑酸甲酯与所述硅醚化试剂反应,得到所述3,7‑二(三甲基硅基氧基)‑6‑烯‑5β‑胆烷‑24‑酸甲酯;当所述硅醚化试剂为三甲基氯硅烷时,所述反应在碘盐和所述有机胺存在的条件下进行;所述反应在溶剂中进行。
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