[发明专利]一种快速检测环境水样中黄酮类化合物的方法及应用

摘要

本发明公开了一种快速检测环境水样中黄酮类化合物的方法。它是将样品溶液以1 mL min^‑1的流速上样至吸附10 min，然后用甲醇:乙腈:0.02 M的磷酸水溶液（35:35:30）为流动相将富集的样品洗脱至ZORBAX Bonus‑RP分析柱(25 cm×4.6 mm)进行分离，并用多波长紫外检测器进行检测。通过优化离子强度，样品pH值，样品的富集速度，富集时间，洗脱时间等实验条件，得到该方法的富集倍数为266‑368，线性范围为0.22‑1000 µg L^‑1，检出限为(S/N=3) 0.01‑0.20 µg L^‑1，定量限为0.22‑0.35 µg L^‑1，9次重复测量250 µg L^‑1 样品得到的RSD值为1.86‑2.84%。该方法样品消耗量少，可以简便、灵敏、快速、廉价地测定含有黄酮类植物毒素的环境水样。

主权项

一种快速检测环境水样中黄酮类化合物的方法，其特征在于按如下的步骤进行：（1）将100‑400 mg MIL‑101分散在乙醇中，超声混合均匀，注入2.5 cm×4.6 mm的不锈钢柱中，在测量前，先用流动相平衡该MIL‑101富集柱，测量过程中首先将进样阀置于采样位置，用上样泵将10 mL样品以0.4‑1.3 mL min^‑1的流速上样至富集柱，黄酮类物质被吸附，其它杂质随水流出排废液，然后将进样阀切换至进样位置，洗脱泵将分析流动相反向冲入富集柱，将吸附在富集柱上黄酮类物质洗脱，洗脱流速为0.4‑1.3 mL min^‑1，洗脱时间保持1‑10 min；所述的流动相指的是体积比为：35:35:30的甲醇:乙腈:0.02 M的磷酸水溶液；（2）再将进样阀切换回采样位置，用去离子水将上样部分的连接管和富集柱清洗，经ZORBAX Bonus‑RP色谱分析柱进行分离，在高效液相色谱检测的同时，进行下一个样品的上样富集，整个分析过程为5‑15 min，富集倍数为200‑400，线性范围为0.1‑1000 µg L^‑1，检出限（S/N=3）为0.01‑0.20 µg L^‑1，定量限为0.1‑1.0 µg L^‑1，上样量为10.0 mL，样品通量为每小时可检测5个样品，对于250 µg L^‑1的分析物进行9次重复测量得到的RSD值为1.0‑3.0%。