[发明专利]工艺简单、适于降低还原剂浓度的合成睾酮方法

摘要

本发明提供了一种工艺简单、适于降低还原剂浓度的合成睾酮方法，包括步骤1，将雄烯二酮溶解于5‑15倍(重量比)的混合溶剂体系中，冷却到‑10℃以下；步骤2，将硼氢化钾溶解在8‑15倍(重量比)的纯水中；步骤3，将步骤2配置的溶液加到5‑15倍(重量比)步骤1获得的、‑5℃至‑10℃的料液中；步骤4，在‑5℃至‑10℃条件下反应至雄烯二酮反应完全，加入重量为所述硼氢化钾的15‑40％的冰乙酸，以破坏过量的硼氢化钾，然后减压回收溶剂，加水，过滤，得粗品；步骤5，粗品经乙醇重结晶得睾酮精品。

主权项

一种合成睾酮的方法，其特征在于包括：步骤1，将雄烯二酮溶解于5倍(重量比)的混合溶剂体系中，冷却到‑10℃以下；步骤2，将硼氢化钾溶解在8倍(重量比)的纯水中；步骤3，将步骤2配置的溶液加到10倍(重量比)步骤1获得的、‑7℃的料液中；具体是将配置的溶液用蠕动泵按0.2ml/min加到步骤1获得的料液中；步骤4，加毕，在‑7℃条件下反应至雄烯二酮反应完全，加入重量为所述硼氢化钾的15％的冰乙酸，以破坏过量的硼氢化钾，然后减压回收溶剂，加重量为雄烯二酮10倍的水，过滤，固体真空干燥得粗品；步骤5，用8倍重量的无水乙醇溶解粗品，加入6wt％的活性炭脱色，趁热过滤，减压浓缩出86wt％的乙醇，冷冻，结晶，过滤，冷冻的无水乙醇洗涤，80℃真空干燥，得白色结晶，即得睾酮精品；所述混合溶剂由重量比为1∶1的二氯甲烷和四氢呋喃组成。