[发明专利]一种金精矿、铅精矿中铅含量的测定方法

摘要

本发明涉及一种金精矿、铅精矿中铅含量的测定方法，属于矿石、精矿中铅含量的测定方法。使用硝酸、溴水和硫酸消解试样，用氢溴酸和稀硫酸处理除去试样中的砷、锑、硒和锡等元素对铅测定的干扰，然后采用硫酸与铅形成硫酸铅沉淀，过滤分离出去其他干扰元素，沉淀连同滤纸转移至乙酸‑乙酸钠缓冲溶液，使之生成醋酸铅而溶解在缓冲溶液中，用二甲酚橙作指示剂，用Na₂EDTA标准滴定溶液滴定。本发明方法的准确度、精密度及再现性完全能够达到铅含量测定要求，同时具有操作简单方便、效率高的优点，对质量监控、金属平衡、贸易计价上有着重要意义。

主权项

一种金精矿、铅精矿中铅含量的测定方法，其特征在于包括下列步骤：(1)称取0.3g‑0.5g的待测样品，精确到0.0001g，置于400mL烧杯中，加入15‑25mL硝酸，滴加2‑3mL溴水，盖上表面皿，加热至待测样品分解；(2)取下烧杯稍冷却后，加入10‑15mL浓硫酸，加热至冒浓白烟，取下烧杯冷却；(3)加入5mL水和10‑15mL氢溴酸，加热至冒浓白烟，冷却，加入5mL稀硫酸和10‑15mL氢溴酸，再次加热至冒浓白烟，冷却；(4)用水洗涤杯壁及表面皿，并调节体积至90‑100mL，放到电炉上加热至煮沸，并保持煮沸10min后，取下冷却至室温；(5)加10mL乙醇，将硫酸铅沉淀静置2h；(6)用慢速定量滤纸过滤，用硫酸洗液洗涤烧杯与沉淀，洗涤到硫氰酸钾溶液检查滤液无红色出现为止，将沉淀连同滤纸转移至到原烧杯中，加入100‑120mL乙酸‑乙酸钠缓冲溶液，放到电炉上加热至煮沸，并保持煮沸10min后，取下冷却至室温；(7)加入100‑120mL水，加入0.1‑0.3g抗坏血酸，加入4‑5滴二甲酚橙指示剂1g/L，Na₂EDTA标准滴定溶液滴定，溶液紫红色变为亮黄色为终点，随同样品做空白试验。