[发明专利]一种4,4`‑二碘代联苯的制备方法在审
申请号: | 201610441449.0 | 申请日: | 2016-06-20 |
公开(公告)号: | CN106117007A | 公开(公告)日: | 2016-11-16 |
发明(设计)人: | 邢远 | 申请(专利权)人: | 许昌豪丰化学科技有限公司 |
主分类号: | C07C17/12 | 分类号: | C07C17/12;C07C25/18;B01J27/10 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 461000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明提供了一种4,4`‑二碘代联苯的制备方法,属于化工合成领域,本发明采用了直接碘化法制备,使用复合催化剂浓硫酸和浓盐酸混合液来催化反应过程,降低了反应温度、缩短了反应时间、减少了碘的用量;具体方案如下:室温下在反应瓶中加入冰醋酸,去离子水和复合催化剂浓硫酸浓盐酸混合液,搅拌条件下加入联苯、碘和氧化剂过硫酸铵;加热升温到75‑90℃;保持反应1.5小时‑2.0小时;降温、冷却、过滤,重结晶,得到纯品;产品纯度高达99.8%,该方法反应温和、转化率高、安全环保,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 二碘代 联苯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种4,4'‑二碘代联苯的制备方法,其特征在于:具体步骤如下: 室温下在反应瓶中加入冰醋酸,去离子水和复合催化剂浓硫酸浓盐酸混合液,搅拌条件下加入联苯、碘和氧化剂过硫酸铵;加热升温到75‑90℃;保持反应1.5小时‑2.0小时;降温、冷却、过滤,母液回收利用,滤饼水洗后用乙醇重结晶,得到纯品;其中,上述反应的机理如下所示:
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