[发明专利]一种苯硼酸的生产工艺在审
| 申请号： | 201610441452.2 | 申请日： | 2016-06-20 |
| 公开（公告）号： | CN106046034A | 公开（公告）日： | 2016-10-26 |
| 发明（设计）人： | 邢远 | 申请（专利权）人： | 许昌豪丰化学科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 汤东凤 |
| 地址： | 461000 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种苯硼酸的生产工艺，包括以下步骤：1）在惰性气体保护下向反应釜中加入苯酚、镁屑、硼酸酯、有机溶剂；2）加入引发剂碘；3）充入液氮进行降温，温度控制在20‑22℃；4）滴加带支链或不带支链的烷基保护基；5）滴加1.5‑2.5mol/L锂试剂；6）加入终止试剂，调节 PH 为2.2‑2.6；7）将上步体系中体系降至室温后压滤、离心、水洗、烘干，制得产品苯硼酸；本发明严格控制各步骤中反应体系的温度状态和反应物的使用量，中间体合成稳定，有利于提高硼酸酯对苯酚中邻位氢原子的取代率，减少反应过程中副产物的生成量，进而提高目的产物的产率；同时，本发明工艺路线较短，更适用于工业化大规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硼酸 生产工艺 | ||
【主权项】：
一种苯硼酸的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：1）在惰性气体保护下向反应釜中加入苯酚、镁屑、硼酸酯、有机溶剂，搅拌时间为50‑70min，温度控制在45‑55℃；2）向上述反应釜中加入引发剂碘，搅拌时间为20‑30min，使其充分反应；3）向反应釜中充入液氮进行降温，使反应釜中温度控制在20‑22℃；4）以 8‑12L/h 的速度向反应釜中滴加带支链或不带支链的烷基保护基；5）以 12‑ 16L/h的速度向反应釜中滴加1.5‑2.5mol/L锂试剂，控制体系的温度在 20℃至回流温度之间，控制时间为2‑3.5h；6）向上步反应体系缓慢加入终止试剂，调节 PH 为2.2‑2.6；7）将上步体系中体系降至室温后压滤、离心、水洗、烘干，制得产品苯硼酸。
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