[发明专利]间接碘量法测定甲基锡锑复合热稳定剂中锑含量的方法

摘要

本发明涉及间接碘量法测定甲基锡锑复合热稳定剂中锑含量的方法，包括以下步骤：(1)称取一定量的甲基锡锑复合热稳定剂样品，依次加入浓硫酸、浓硝酸和高氯酸，三种酸的体积比例为2～3:1:1，样品质量与混合酸体积的比例为1:35～55，g/ml，加热溶解，待其冷却至室温加入(1+9)盐酸溶液定容，定容的体积为V，摇匀，备用；(2)移取体积为V₀的步骤(1)制得的溶液，加入适量碘化钾和淀粉指示剂，利用摩尔浓度1.000mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至溶液蓝色变为无色为滴定终点，记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V₁，同时做空白试验记下体积为V₂，按式1：进行计算锑含量，本发明检测结果准确、可靠，同时不需要昂贵的专用分析仪器，成本较低，易于推广应用。

主权项

间接碘量法测定甲基锡锑复合热稳定剂中锑含量的方法，其特征在于，所述测定方法包括以下步骤：(1)称取一定量的甲基锡锑复合热稳定剂样品，依次加入质量分数95‑98％的浓硫酸、质量分数65‑68％的浓硝酸和质量分数70‑72％的高氯酸，三种酸的体积比例为2～3:1:1，样品质量与混合酸体积的比例为1:35～55，g/ml，加热溶解，待其冷却至室温加入(1+9)盐酸溶液定容，定容的体积为V，摇匀，备用；(2)移取体积为V₀的步骤(1)制得的溶液，加入适量碘化钾和淀粉指示剂，利用摩尔浓度0.01mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至溶液蓝色变为无色为滴定终点，记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V₁，同时做空白试验记下体积为V₂，按式1进行计算，即得样品中的锑含量；式1：式中：C为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；V₁为滴定锑消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；V₂为空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；V为样品定容的体积，ml；V₀为移取定容后样品溶液的体积，ml；0.01218为与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的锑的质量；m为样品的质量，g。