[发明专利]一种亚硫酸肾上腺素的制备方法有效
| 申请号： | 201610446860.7 | 申请日： | 2016-06-20 |
| 公开（公告）号： | CN106083659B | 公开（公告）日： | 2018-07-10 |
| 发明（设计）人： | 郑爱;王栋;张杰;马金成 | 申请（专利权）人： | 蚌埠丰原医药科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/02 | 分类号： | C07C303/02;C07C309/24;C01B17/48 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人： | 王文君 |
| 地址： | 233010 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明提出一种亚硫酸肾上腺素的制备方法，包括步骤：1)取亚硫酸钠作为原料，滴加质量浓度为98～99％的硫酸，产生的气体通入到水中；2)将肾上腺素加入稀释亚硫酸溶液中，在18～25℃下保温搅拌，减压蒸馏、过滤，得白色结晶性粉末；3)精制。本发明提供了一种高效的高纯度的亚硫酸肾上腺素的制备方法，该方法操作简单，原料易得，后处理方便，所得产品的纯度较高。 | ||
| 搜索关键词： | 肾上腺素 亚硫酸 制备 白色结晶性粉末 亚硫酸溶液 后处理 保温搅拌 减压蒸馏 亚硫酸钠 高纯度 滴加 水中 稀释 硫酸 过滤 精制 | ||
【主权项】：
1.一种亚硫酸肾上腺素的制备方法，其特征在于，包括步骤：步骤一：亚硫酸溶液的制备取Na2SO3 44g加入到250ml反应瓶中，取浓硫酸20g加入滴液漏斗中，搅拌下，将浓硫酸缓慢地滴加入反应瓶内，产生的气体通入到装有100ml纯化水的250ml的吸收反应瓶内，控制吸收反应瓶内温度在20℃，尾气采用饱和碳酸钠进行吸收；浓硫酸滴加入Na2SO3的反应瓶内，滴毕，继续搅拌至无气泡放出时停止反应；步骤一所得的新制亚硫酸溶液，在30min之内即进行步骤二的反应；步骤二：取代反应将步骤一制备的100ml亚硫酸溶液中加入100ml纯化水配制成200ml亚硫酸溶液，取肾上腺素28g加入到200ml亚硫酸溶液中，20℃保温搅拌2h，升温至40℃反应至溶解澄清，保温反应30min；60℃减压蒸馏至蒸出100ml水；搅拌下冷却至4℃，过滤，得白色结晶性粉末；步骤三：精制将步骤二得到的白色固体，加入至200ml乙醇溶液中，60℃搅拌，冷却至室温，过滤，所得白色固体于真空烘箱中50℃烘干，得产品31.2g，总收率82.4％。
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