[发明专利]一种常压下钯催化合成芳醛的方法有效
申请号: | 201610446905.0 | 申请日: | 2016-06-21 |
公开(公告)号: | CN106008346B | 公开(公告)日: | 2019-08-13 |
发明(设计)人: | 韩维;周青 | 申请(专利权)人: | 南京师范大学 |
主分类号: | C07D231/12 | 分类号: | C07D231/12;C07D213/51;C07D333/22;C07D307/80;C07D277/24;C07D261/08;C07D263/32;C07D233/64;C07D207/333;C07D209/12;C07D209/86;C07C45/49;C07 |
代理公司: | 江苏瑞途律师事务所 32346 | 代理人: | 蒋海军 |
地址: | 210023 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种常压下钯催化合成芳醛的方法,属于催化合成技术领域。本发明在溶剂聚乙二醇或聚乙二醇的水溶液中,在碱和还原剂的作用下,无需配体参与的钯催化芳基卤代物、与常压一氧化碳直接还原偶联制备芳醛。本发明催化还原偶联反应制备芳醛的方法,无需配体且活性好;反应常温常压下进行且选择性高;底物来源广泛且稳定;底物官能团相容性好且底物的适用范围广;反应介质绿色且可以循环回收。在优化的反应条件之下,目标产品分离收率高达92%。 | ||
搜索关键词: | 一种 压下 催化 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种常压下钯催化合成芳醛的方法,其特征在于:以醇溶液为溶剂,在碱和还原剂的作用下,钯催化剂催化芳基卤代物与一氧化碳直接还原交叉偶联反应,制得芳醛,反应过程中无配体参与,反应通式表示如下:
式中:X=I或Br;Ar‑X表示芳基或杂芳基的芳基卤代物;Ar表示的芳基为取代或非取代的苯基、联苯基、萘基、蒽基、菲基或芘基;Ar表示的杂芳基为含N,O或S的五至十三元环的杂芳基,其中,所述的醇溶液为平均分子量为100~10000的聚乙二醇,或平均分子量为100~10000的聚乙二醇水溶液,其中聚乙二醇与水的体积比为1:(0~100);所述的还原剂为三乙基硅烷、三乙氧基硅烷、聚甲基氢硅氧烷、三异丙基硅烷、二甲基苯基硅烷、一苯基硅烷、二苯基硅烷、三苯基硅烷或1,1,3,3‑四甲基二硅氧烷;所述的钯催化剂为钯纳米、钯粉、钯碳、醋酸钯、氯化钯、氢氧化钯碳、三(二亚苄基丙酮)二钯、二苯腈氯化钯、二乙腈氯化钯或四氯钯酸钠;偶联反应温度为20~200℃,反应时间为0.5~60小时。
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