[发明专利]一种微波-超声复合提取甜叶菊叶中甜菊糖苷的方法有效
申请号: | 201610446966.7 | 申请日: | 2016-06-17 |
公开(公告)号: | CN106146574B | 公开(公告)日: | 2018-10-12 |
发明(设计)人: | 邢飞;邢伟;张志华;庞正银 | 申请(专利权)人: | 蚌埠市华东生物科技有限公司 |
主分类号: | C07H15/256 | 分类号: | C07H15/256;C07H1/08 |
代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人: | 程笃庆;黄乐瑜 |
地址: | 233000 安徽省阜*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种微波‑超声复合提取甜叶菊叶中甜菊糖苷的方法,包括:将甜叶菊叶冲洗后置于无水乙醇中浸泡,干燥、粉碎、过筛得到甜叶菊叶粉;将甜叶菊叶粉、水、复合酶混合均匀,调节pH值后微波加热,保温浸泡后升温,超声后得到提取液和滤渣;将滤渣与乙醚搅拌均匀后离心分离,将上层清液与提取液合并得到总提取液;将三氯化铁溶液、氢氧化钙溶液、聚丙烯酰胺溶液和总提取液混合均匀得到混合液,将混合液与硫酸铝溶液混合均匀,调节pH后超临界萃取得到萃取液;将萃取液通过大孔树脂吸附,经洗脱、减压蒸馏、浓缩、干燥得到甜菊糖苷粗品;将甜菊糖苷粗品加入水中,超声后加入凹凸棒土,调整pH值后静置、离心、浓缩、干燥。 | ||
搜索关键词: | 一种 微波 超声 复合 提取 甜叶菊叶中 甜菊糖 方法 | ||
【主权项】:
1.一种微波‑超声复合提取甜叶菊叶中甜菊糖苷的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、将甜叶菊叶用清水冲洗干净,然后置于无水乙醇中浸泡30‑100min,取出后干燥至含水率为5‑10wt%,粉碎后过筛得到甜叶菊叶粉;S2、将甜叶菊叶粉与水按质量比为1:5‑10的比例混合均匀,然后加入复合酶,其中,复合酶的质量为甜叶菊叶粉质量的0.2‑0.25%,调节体系的pH值至7‑8,然后微波加热至40‑50℃,保温浸泡20‑50min后升温至70‑90℃,超声20‑50min,过滤后得到提取液和滤渣;将滤渣与乙醚按质量比为1:3‑5的比例加入离心机中,搅拌均匀后进行离心分离,其中,离心的速率为2000‑3000r/min,离心的时间为25‑60min,静置10‑20min后收集上层清液,与提取液合并得到总提取液;S3、将质量分数为20‑30%的三氯化铁溶液、质量分数为20‑30%的氢氧化钙溶液、质量分数为0.1‑0.5%的聚丙烯酰胺溶液和总提取液按1‑5:3‑10:5‑15:20‑50的体积比混合均匀得到混合液,将混合液与质量分数为1‑2%的硫酸铝溶液按5‑15:1的体积比混合均匀,调节pH值为9‑10后搅拌30‑50min,然后进行超临界萃取得到萃取液,其中,在超临界萃取过程中,萃取的压力为0.6‑1MPa,萃取的温度为90‑120℃,萃取的时间为10‑30min;S4、将萃取液通过大孔树脂进行吸附,然后用质量分数为65‑75%的乙醇洗脱至流出液无甜味,经减压蒸馏、浓缩、干燥得到甜菊糖苷粗品;S5、将甜菊糖苷粗品加入水中,其中,水的重量为甜菊糖苷粗品重量的15‑30倍,超声溶解后加入凹凸棒土搅拌均匀,其中,凹凸棒土的重量为甜菊糖苷粗品重量的0.1‑0.5倍,调节体系的pH值为9‑10后,在45‑60℃下静置35‑60min,经离心、浓缩、干燥得到所述甜菊糖苷。
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