[发明专利]一种利用超高效合相色谱快速检测白酒中手性乳酸乙酯的方法

摘要

本发明公开了一种利用超高效合相色谱快速检测白酒中手性乳酸乙酯的方法，属于检测技术领域，其特征在于手性乳酸乙酯包括L‑乳酸乙酯和D‑乳酸乙酯；酒样经乙酸乙酯萃取后，使用氮气吹干，用甲醇溶解，采取ACQUITY UPC2Trefoil CEL1,2.5μm专用手性色谱柱为分离柱，以二氧化碳(A)+甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱；样品经超高效合相色谱(UPC2)分离后，采用二极管阵列检测器进行检测。本发明方法简单快捷，能够准确地对白酒中的乳酸乙酯进行定性、定量，为白酒中两种手性乳酸乙酯的准确判定、快速检测提供科学依据。

主权项

一种利用超高效合相色谱快速检测白酒中手性乳酸乙酯的方法，其特征在于：所述手性乳酸乙酯包括L‑乳酸乙酯和D‑乳酸乙酯；所用仪器为：配有二极管阵列检测器的超高效合相色谱仪；涡旋仪；移液枪；所述方法包括如下步骤：(1)对待测白酒酒样进行前处理：移取5mL待测白酒酒样于10mL比色管中，加入2mL乙酸乙酯，涡旋1min，移取上层溶液吹干，使用2mL甲醇溶解，注入2mL样品瓶，待进样；(2)设定超高效合相色谱仪的条件为：色谱柱：ACQUITY UPC2Trefoil CEL1,2.5μm色谱柱，色谱柱填料为纤维素3‑(3,5‑二甲基苯基氨基甲酸酯)；柱温为30～50℃；样品室温度：10～20℃流动相：A相为二氧化碳，B相为甲醇；流速为2～3mL/min；洗脱方式为梯度洗脱；进样量为1～5μL；检测所用时间为5min；ABPR压力为1885～2200psi；所述的梯度洗脱的方法为：初始时，流动相A和流动相B的体积分数比为98％：2％；由0min到3.0min，流动相A和流动相B的体积分数比从98％：2％逐渐变化为96％：4％；由3min到4.0min，流动相A和流动相B的体积分数比从96％：4％逐渐变化为95％：5％；由4.0min到5.0min，流动相A和流动相B的体积分数比从95％：5％逐渐变化为98％：2％；二极管阵列检测器PDA的条件设定为：3D通道为200nm‑410nm；分离度为1.2～2.0nm；采样速率为20～50点/秒；(3)待测白酒酒样的检测将待测白酒酒样按步骤(1)的方式进行前处理后，按步骤(2)的条件作超高效合相色谱检测，采用外标法进行测定，用保留时间和峰面积进行定性与定量。