[发明专利]一种4-环丙基-1-萘基异硫氰酸酯的制备方法有效
申请号: | 201610448510.4 | 申请日: | 2016-06-21 |
公开(公告)号: | CN106083680B | 公开(公告)日: | 2018-11-02 |
发明(设计)人: | 刘怀振;周艳明;马居良;郭明 | 申请(专利权)人: | 山东川成医药股份有限公司 |
主分类号: | C07C331/28 | 分类号: | C07C331/28 |
代理公司: | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人: | 李茜 |
地址: | 252022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种4‑环丙基‑1‑萘基异硫氰酸酯的制备方法。以4‑环丙基‑1‑萘酚和硫酸氰胺为主原料,在乙二酸和碘的作用下制得4‑环丙基‑1‑萘基异硫氰酸酯,总收率95%以上,液相纯度大于98.5%。该方法生产安全对环境友好,操作较为简单,易于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 丙基 萘基异硫 氰酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种4‑环丙基‑1‑萘基异硫氰酸酯的制备方法,其特征在于,依次为以下步骤:(1)将4‑环丙基‑1‑萘酚和硫氰酸铵投到二氯甲烷中,搅拌溶解,冰浴控温0‑5℃;(2)缓慢滴加乙二酸,滴加完毕后加入少量的碘,升温进行反应;(3)反应完毕后加入水搅拌0.5h,静置分层,有机层用饱和食盐水洗涤,分液后有机层用无水硫酸钠干燥,滤液减压蒸掉二氯甲烷,剩余物即为4‑环丙基‑1‑萘基异硫氰酸酯;步骤(2)中碘的用量为4‑环丙基‑1‑萘酚质量的2‑5%;步骤(2)中反应温度20‑30℃,反应时间2.5h。
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