[发明专利]一种7-氯-2-(1-氧代乙基)庚酸乙酯的制备方法有效
| 申请号： | 201610448913.9 | 申请日： | 2016-06-21 |
| 公开（公告）号： | CN106083581B | 公开（公告）日： | 2019-04-09 |
| 发明（设计）人： | 卢兆强;吴健 | 申请（专利权）人： | 深圳市海滨制药有限公司;新乡海滨药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/343 | 分类号： | C07C67/343;C07C69/716 |
| 代理公司： | 北京瑞恒信达知识产权代理事务所(普通合伙) 11382 | 代理人： | 李琰;刘柳 |
| 地址： | 518081 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： |
本发明提供一种7‑氯‑2‑(1‑氧代乙基)庚酸乙酯的制备方法，以结构式III的1‑溴‑5‑氯戊烷与结构式IV的乙酰乙酸乙酯为起始原料，在极性溶剂、缚酸剂和相转移催化剂存在下，常压加热至所述极性溶剂沸腾，反应6～8小时，得到结构式V的7‑氯‑2‑(1‑氧代乙基)庚酸乙酯。所述相转移催化剂选自四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、苄基三甲基溴化铵、18‑冠‑6、二苯并‑18‑冠‑6、聚乙二醇‑400、聚乙二醇‑600中的一种或多种，优选为聚乙二醇‑400；所述相转移催化剂与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为0.2～1.0∶1.0，优选为0.2～0.3∶1.0。本发明的制备方法反应时间短、产物收率高、纯度好。 |
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| 搜索关键词： | 一种 乙基 庚酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种7‑氯‑2‑(1‑氧代乙基)庚酸乙酯的制备方法，以结构式(III)的1‑溴‑5‑氯戊烷与结构式(IV)的乙酰乙酸乙酯为起始原料，在极性溶剂、缚酸剂和相转移催化剂存在下反应6～7小时，得到结构式(V)的7‑氯‑2‑(1‑氧代乙基)庚酸乙酯；![]()
其中，所述相转移催化剂选自聚乙二醇‑400、聚乙二醇‑600中的一种或两种；所述相转移催化剂与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为0.2～1.0:1.0；所述缚酸剂为无水碳酸钾或碳酸氢钾；无水碳酸钾或碳酸氢钾与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1.0～2.0:1.0；所述极性溶剂为乙酸乙酯或2‑甲基四氢呋喃；所述极性溶剂用量为使乙酰乙酸乙酯在所述极性溶剂中的摩尔浓度为0.5～1.5mol/L；当反应溶剂为乙酸乙酯时，反应温度为75～80℃；当反应溶剂为2‑甲基四氢呋喃时，反应温度为80～85℃。
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