[发明专利]大黄中蒽醌苷类物质的分离方法

摘要

本发明涉及大黄中蒽醌苷类物质的分离方法，包括如下步骤：提取、富集和分离纯化，在分离纯化步骤中通过高速逆流色谱仪进行分离时，采用正己烷‑乙酸乙酯‑甲醇‑水溶剂系统进行洗脱；在通过制备色谱仪进行分离时，采用甲醇溶液进行洗脱。根据本发明的大黄中蒽醌苷类物质的分离方法，采用高速逆流色谱和制备色谱实现优势互补，两者结合使用，使得分离过程简便、快捷，大大提高化合物的分离效率。

主权项

1.大黄中蒽醌苷类物质的分离方法，其特征在于，包括如下步骤：提取：将大黄的根干燥后粉碎，并在第一预定温度下用乙醇溶液回流提取，将提取液减压浓缩后得到粗提物；其中，每1g大黄的干燥的根采用10mL～60mL的乙醇溶液进行回流提取，所述乙醇溶液中乙醇的质量浓度为50％～95％，所述第一预定温度为50℃～80℃；富集：将所述粗提物用去离子水溶解后，用石油醚和乙酸乙酯的混合溶液进行萃取，并将萃取后的去离子水进行过柱操作，用乙醇溶液对分离柱进行洗脱，得到洗脱液，将所述洗脱液减压浓缩，以得到含有目标成分的富集物；其中，所述乙醇溶液中乙醇的质量浓度为50％，在采用质量浓度为50％的乙醇溶液对分离柱进行洗脱前，先用质量浓度为40％的乙醇溶液对分离柱进行洗脱，且所述质量浓度为40％的乙醇溶液的体积是所述分离柱中柱床的体积的5倍～20倍；所述水、石油醚和乙酸乙酯的体积比为1:4:2；分离纯化：将所述富集物依次通过高速逆流色谱仪和制备色谱仪，以将富集物中的蒽醌苷类物质进行分离纯化；其中，在通过高速逆流色谱仪进行分离时，在第二预定温度下采用正己烷‑乙酸乙酯‑甲醇‑水溶剂系统进行洗脱，正己烷‑乙酸乙酯‑甲醇‑水溶剂系统中各溶剂的体积比为V正己烷：V乙酸乙酯：V甲醇：V水＝(3～5)：(4～6)：(1～3)：(4～6)，所述第二预定温度为20℃～40℃；在通过制备色谱仪进行分离时，采用甲醇溶液进行洗脱，所述甲醇溶液中甲醇的质量浓度为40％～60％。