[发明专利]一种化合物3-硝基-9-联苯基咔唑及其合成方法有效
| 申请号： | 201610455742.2 | 申请日： | 2016-06-22 |
| 公开（公告）号： | CN106045899B | 公开（公告）日： | 2018-09-11 |
| 发明（设计）人： | 别福升;刘雪静;韩迎;曹晗;林巧丽;褚洪斌;葛海鹏;李冉 | 申请（专利权）人： | 枣庄学院;山东省鲁南煤化工工程技术研究院 |
| 主分类号： | C07D209/88 | 分类号： | C07D209/88 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 张世静 |
| 地址： | 277100 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 一种新化合物3‑硝基‑9‑联苯基咔唑及其合成方法，并对新化合物做了准确的结构表征；本发明所述新化合物的合成方法如下：以3‑硝基咔唑为起始原料，与4‑卤代联苯经偶联反应制得3‑硝基‑9‑联苯基咔唑，反应温度在70~180oC，反应时间在12~48小时。反应过程操作简单，收率80%以上。合成的3‑硝基‑9‑联苯基咔唑可应用于有机光电材料领域，是潜在的咔唑类光电材料的重要中间体。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 化合物 硝基 联苯 基咔唑 及其 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种3‑硝基‑9‑联苯基咔唑的合成方法，其特征在于，在25毫升反应管中加入0.22 g、1.04 mmol 的3‑硝基咔唑， 0.31 g、1.09 mmol 的4‑碘联苯，60.1 mg、0.05mmol Pd(PPh3)4，0.15 g、1.56 mmol叔丁醇钠，置换氩气后，加入除氧气的DMF 5 ml；混合物在110℃下搅拌12小时，TLC跟踪反应至原料消耗完全；减压蒸馏掉溶剂后，蒸馏水洗涤，有机相用无水硫酸钠干燥，旋蒸掉有机相，粗产品经过柱层析、重结晶提纯，得到淡黄色粉末状纯品，收率为89.7%。
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