[发明专利]一种新化合物9-(4′-甲基联苯基)-3-硝基咔唑及其合成方法有效
申请号: | 201610456044.4 | 申请日: | 2016-06-22 |
公开(公告)号: | CN106117116B | 公开(公告)日: | 2018-08-31 |
发明(设计)人: | 别福升;刘雪静;韩迎;曹晗;林巧丽;褚洪斌;葛海鹏;李冉 | 申请(专利权)人: | 枣庄学院;山东省鲁南煤化工工程技术研究院 |
主分类号: | C07D209/88 | 分类号: | C07D209/88 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 刘元霞 |
地址: | 277160 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 一种新化合物9‑(4'‑甲基联苯基)‑3‑硝基咔唑及其合成方法,并对新化合物做了结构表征;本发明所述新化合物的合成方法如下:以3‑硝基咔唑为起始原料,在有机溶剂中与4‑卤代‑4′‑甲基联苯经偶联反应制得9‑(4'‑甲基联苯基)‑3‑硝基咔唑,反应温度在90~180 oC,反应时间在12~48小时,收率80%以上。所合成的9‑(4'‑甲基联苯基)‑3‑硝基咔唑是太阳能电池染料敏化剂的重要合成中间体。 | ||
搜索关键词: | 一种 化合物 甲基 联苯 硝基 及其 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备9‑(4'‑甲基联苯基)‑3‑硝基咔唑的合成方法,其特征在于,通过以下步骤合成此化合物:在25毫升反应管中加入2.13g 3‑硝基咔唑、3.84g 4‑碘‑4′‑甲基联苯、0.29 gCuBr、0.46g L‑脯氨酸和6.91g碳酸钾,置换氩气后,加入除氧气的DMSO 25ml,混合物在120℃下搅拌30小时,TLC跟踪反应结束后,溶于乙酸乙酯,蒸馏水洗涤,有机相用无水硫酸钠干燥,旋蒸掉有机相后,粗产品经过柱层析、重结晶提纯,得到黄色粉末状纯品,收率为85.2%。
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