[发明专利]一种去除聚2;6-二苯基对苯醚中杂质的方法有效
申请号: | 201610456908.2 | 申请日: | 2016-06-22 |
公开(公告)号: | CN105924638B | 公开(公告)日: | 2019-01-18 |
发明(设计)人: | 许东海;陈欢;姜燕;石晶;蔡淑红;顾秀杰;王峰 | 申请(专利权)人: | 派瑞科技有限公司 |
主分类号: | C08G65/46 | 分类号: | C08G65/46 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 周蜜;仇蕾安 |
地址: | 056027 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明涉及一种去除聚2,6‑二苯基对苯醚中杂质的方法,属于化学领域。所述方法为:将聚2,6‑二苯基对苯醚和杂质3,3’,5,5‑四苯基联苯醌混合溶解在有机溶剂中得到原料溶液,加入还原剂,在保护气体下,10~70℃搅拌还原反应;搅拌,分液,取上层溶液A,边搅拌边向上层溶液A中加入沉淀剂,过滤,清洗,干燥,得到去除所述杂质的聚2,6‑二苯基对苯醚。所述方法通过将杂质还原为3,3’,5,5‑四苯基联苯酚后,易溶于沉淀剂,在沉淀聚2,6‑二苯基对苯醚过程中并不析出,聚2,6‑二苯基对苯醚沉淀中夹带的3,3’,5,5‑四苯基联苯酚经过清洗即可除去,能快速、彻底去除所述杂质。 | ||
搜索关键词: | 一种 去除 苯基 苯醚中 杂质 方法 | ||
【主权项】:
1.一种去除聚2,6‑二苯基对苯醚中杂质的方法,所述杂质为3,3’,5,5’‑四苯基联苯醌,分子式如下式所示:
R为苯基;其特征在于:所述方法步骤包括:将原料溶解在有机溶剂中制成原料溶液,然后加入还原剂进行还原反应,在10℃~70℃,搅拌反应30min以上,所述还原反应在保护气体的保护下进行;搅拌,分液,取上层溶液A,边搅拌边向上层溶液A中加入沉淀剂,过滤,清洗,干燥,得到去除3,3’,5,5’‑四苯基联苯醌后的聚2,6‑二苯基对苯醚;有机溶剂为苯、甲苯、氯苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯中的一种以上;还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾、连二亚硫酸钠、连四硫酸钠、水合肼或甲醛;用量为相对于3,3’,5,5’‑四苯基联苯醌反应过量;保护气体为氮气或惰性气体;沉淀剂为甲醇、乙醇和丙酮中的一种以上,沉淀剂与原料溶液的体积比大于等于1:1;原料为聚2,6‑二苯基对苯醚和3,3’,5,5’‑四苯基联苯醌的混合物。
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