[发明专利]一种藏药大托叶云实的检测方法

摘要

本发明公开了一种藏药大托叶云实的检测方法，包括采用薄层色谱法鉴别及高效液相色谱法对含量进行检测。本发明对现有的藏药材大托叶云实标准进行相应提高，增加了鉴别、含量检测，更全面地反映大托叶云实的质量，进而对药材质量进行整体描述和评价，保证了药材的安全，有效，质量可控。同时本发明使用一测多评的方法，在同一流动相下对极性差别较大的样品进行了检测，测定结果方法更加简单，结果更加准确。

主权项

一种藏药大托叶云实的检测方法，其特征在于，包括如下鉴别方法和含量测定方法：1)鉴别方法取大托叶云实药材粉末0.5﹣2g，加盐酸溶液超声处理10‑40分钟后，水浴加热回流1‑3小时，取出，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加40‑90％乙醇1‑4ml，使溶解，过滤，取续滤液，作为供试品溶液；另取大托叶云实对照药材适量，同法制得对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5﹣10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比3‑5﹕1﹕1的正丁醇﹣冰醋酸‑水混合溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；2)含量测定方法色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L的柠檬酸钠为流动相A，体积比为8﹕2的混合溶剂DMF‑四氢呋喃为流动相B，采用梯度洗脱，流动相B的时间‑浓度变化为：0﹣15分钟保持1％，15﹣25分钟由1％升至18％，25﹣45分钟保持18％，45﹣60分钟由18％降至1％；检测波长为280nm；流速：0.8﹣1.2ml/min；理论塔板数以儿茶素计不低于2000；对照品溶液的制备：取儿茶素、没食子酸对照品适量，精密称定，加70％乙醇制成每1ml各含50μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取大托叶云实粉末0.5﹣5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积比1﹕1的甲醇‑6mol/L盐酸50mL，称定重量，回流提取30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加入70％乙醇10ml，使溶解，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5﹣10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；所述的DMF为二甲基亚砜。