[发明专利]一种采用气相色谱质谱法同时测定果蔬中氯吡脲、2，4-D、多效唑残留量的方法

摘要

本发明公开一种采用气相色谱质谱法同时测定果蔬中氯吡脲、2，4‑D、多效唑残留量的方法，其方法步骤如下：步骤A制备标准储备液，步骤B混合标准工作液，步骤C样品提取，步骤D净化，步骤E气相色谱质谱联用仪联用分析，步骤F结果计算和分析。本发明一次性同时测量氯吡脲、2，4‑D、多效唑三种物质，操作检测快速，检测的有效性高，在0.04‑10ug/mL浓度范围内，线性良好，方法的回收率在85.7‑95.9%，精密度结果RSD值均小于10.0%，满足实验和日常监测要求，采用丁腈作为提取剂，杂质干扰少，测定的精度更高，测定重复性良好。

主权项

1.一种采用气相色谱质谱法同时测定果蔬中氯吡脲、2，4‑D、多效唑残留量的方法，其特征在于，其制备步骤如下：步骤A:制备标准储备液，分别称取适量标准品，用丙酮溶解成以下浓度：2，4‑D浓度为 1000ug/mL，氯吡脲浓度为400ug/mL，多效唑浓度为400ug/mL；步骤B:混合标准工作液，分别移取各标准储备液适量配制3种标准液的混标工作液系列，稀释混合标液为0.04‑10 ug/mL的标准工作液系列；步骤C:样品提取，称取绞碎均匀样品10g于50mL塑料离心管中，加入提取剂，匀浆2min 后，加入氯化钠和无水硫酸镁，充分振摇，静置后放入离心机离心分离，移取上清液5.0mL于试管中，用氮气吹干，用2mL丙酮溶解残渣并得到待净化液；步骤D:净化，用体积比为5：95的丙酮：正己烷混合液5mL预淋洗弗罗里硅土柱，弃去；将待净化液转移至小柱，并用体积比为5：95的丙酮：正己烷混合液10mL淋洗液分多次洗涤试管，并转移至小柱，收集淋洗液，再用体积比为30：70的丙酮：正己烷混合液10mL淋洗液淋洗小柱，合并淋洗液，用旋转真空蒸发器浓缩近干，用丙酮将浓缩液转移定容至2 mL，经 0.45μ m滤膜过滤并得到待分析液；步骤E：气相色谱质谱联用仪联用分析，对含有2,4‑D、氯吡脲、多效唑的待分析液和系列标准工作液进行色谱和质谱检测分析；步骤F：结果计算和分析，以2,4‑D、氯吡脲、多效唑的质量浓度为纵坐标Y，以对应的峰面积为横坐标X，进行线性回归制图并绘制曲线Y=KX的线性方程，线性浓度范围为0.04‑ 10ug/mL，按照信噪比3倍，以实际称取样品10.00g，10mL乙腈提取，取5.0mL提取液过弗罗里硅土柱，淋洗液最终定容至2mL；计算检出限，线性方程、相关系数K及检出限；其中ug/mL为微克/毫升。