[发明专利]一种高产率异鲁米诺发光试剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种高产率异鲁米诺发光试剂的制备方法，步骤(1)采用微波制备方法，反应时间为5min，微波法能够加快反应的速度，步骤(2)反应液一次抽滤结束后，取出倒入0.2kg冰水中,搅拌,抽滤，重复洗涤抽滤4次，多次抽洗能够提高产品的纯度，步骤(2)4‑硝基邻苯二甲酰亚胺产品最后用300mL分析纯即无水乙醇重结晶得到精产品，用该种乙醇作为提取剂能够提高产品的纯度，步骤(3)中使用的水合肼的纯度为85％，一般工业水合肼的纯度为40‑80％，本发明采用更高纯度的水合肼能够提高产品的产率，步骤(4)冷却温度为零下3℃，该温度下产品迅速析晶，这样能够保证产品的纯度以及产率。

主权项

一种高产率异鲁米诺发光试剂的制备方法，其特征在于，其制备工艺包括：(1)邻苯二甲酰亚胺的制备在反应器中,加入37.1g苯酐，9.0g尿素,加热升温,当温度升至120‑133℃,保温反应1‑45min,反应结束,冷却至室温,得邻苯二甲酰亚胺产品；(2)4‑硝基邻苯二甲酰亚胺的制备取100‑140mL浓硫酸,置于反应瓶中,加24mL发烟硝酸，置于冰浴中,冷却至3‑8℃,在转速为500‑1000r/min搅拌下加20g邻苯二甲酰亚胺，在10‑15℃下,继续搅拌反应4h,然后在室温下放置12‑18h将反应液倒入0.45‑0.8kg碎冰中,进行抽滤，压强为5‑15kPa，得到产品；(3)4‑硝基邻苯二甲酰肼的制备在容器中,加12g 4‑硝基邻苯二甲酰亚胺,4g水合肼,80mL水，在115‑130℃回流1‑2h,得橙红色溶液，冷却后,用冰乙酸调至PH＝3，析出大量沉淀,用稀醋酸洗涤沉淀,抽滤,烘干后,得浅黄色固体产品；(4)4‑氨基邻苯二甲酰肼(异鲁米诺)的制备将12.6g 4‑硝基邻苯二甲酰肼温热溶于125mL5％氢氧化钠溶液中,在不断搅拌下将溶液滴至含有56g氯化亚锡浓盐酸的纯清溶液中，在溶液中加入2‑5g纳米二氧化钛，在紫外光的照射下，在20—30℃反应10‑15min,得无色澄清溶液,冷却至0‑零下5℃,得大量白色絮状沉淀,抽滤,沉淀用10％氨水溶解,滤去不溶物,滤液用20％乙酸酸化得白色沉淀,此沉淀用2％NaOH溶解,抽滤,滤液用20％乙酸酸化得白色沉淀,抽滤,烘干得白色粉状固体即为异鲁米诺产品。