[发明专利]一种钛硅复合氧化物及其催化制备3-甲基吡啶的方法

摘要

本发明公开了一种钛硅复合氧化物及其催化制备3‑甲基吡啶的方法，以三聚乙醛、乌洛托品为原料，在钛硅复合氧化物催化作用下，在200～270℃和3.5～10.0Mpa的工艺条件下进行反应，反应完毕后的物料冷却后直接过滤，所得的固体催化剂层进行重复套用，所得的液体产品层经萃取、蒸馏后得到3‑甲基吡啶。本发明提供的钛硅复合氧化物具有大比表面积和很高热稳定性，有利于减少副反应的发生，可以高效催化制备3‑甲基吡啶，3‑甲基吡啶得率显著提高。这种技术效果与钛硅复合氧化物制备方法中硝酸铵和碳酸氢铵的重量份之比有关，硝酸铵和碳酸氢铵的重量份之比为6～8:1时，钛硅复合氧化物催化效率最高。

主权项

1.一种钛硅复合氧化物，其特征在于，通过如下步骤制备而成：步骤S1，将如下重量份的原料混合制成硅溶液：硅源，20~30份；表面活性剂，5~15份；去离子水，60~80份；步骤S2，将如下重量份的原料混合制成钛溶液：钛源，20~30份；去离子水，60~80份；步骤S3，将钛溶液缓慢添加到硅溶液中，50~70℃搅拌1~2小时得钛硅混合溶液；步骤S4，向上述钛硅混合溶液添加硝酸铵和碳酸氢铵的混合盐；每一百重量份的钛硅混合溶液中添加所述混合盐7~9份，硝酸铵和碳酸氢铵的重量份之比为6~8:1；步骤S5，将步骤S4所得溶液进行喷雾干燥，喷雾干燥器喷口温度在180 ~220℃之间，出口温度在80~120℃之间；步骤S6，将步骤S5所得产物于550~650℃焙烧1.5~2.5小时，即得钛硅复合氧化物；钛硅复合氧化物中Ti/Si摩尔比例为0.5~5:1；其中：步骤S1中，所述硅源为水玻璃、硅酸钠、硅溶胶中的一种或多种；步骤S1中，表面活性剂为吐温-80、司盘-20、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种；步骤S2中，所述钛源为硫酸氧钛、偏钛酸、四氯化钛、四溴化钛、四氟化钛、硝酸钛中的一种或多种。