[发明专利]一种间接电氧化法制备β-甲萘醌的方法

摘要

本发明公开了一种间接电氧化法制备β‑甲萘醌的方法，该方法包括将甲磺酸亚铈的酸性溶液在电解槽内用无隔膜电解法电解，生成甲磺酸高铈水溶液；然后，将甲磺酸高铈与β‑甲基萘发生氧化反应，经过滤干燥，得到β‑甲萘醌。往反应后含有甲磺酸亚铈的母液中，加入30％过氧化氢，经氧化沉淀，过滤，再加入活性炭和重晶石粉进行吸附和脱色，过滤除去活性炭和重晶石粉，得到无色透明的甲磺酸亚铈溶液，再进行电解、氧化，如此循环套用。本发明方法中氧化剂100％可再生和循环套用，再生过程能有效去除回收液中的杂质，所以套用后不影响电流效率和反应收率，并且不用任何有机溶剂，实现废液零排放，对环境无污染，是一种经济环保的β‑甲萘醌制备方法。

主权项

1.一种间接电氧化法制备β‑甲萘醌的方法，包括如下步骤：步骤S1，将含有甲磺酸亚铈的甲磺酸水溶液加入电解槽内，采用无隔膜法进行电解，使甲磺酸亚铈电解氧化成甲磺酸高铈，电化学反应式如下：阳极6Ce3+‑6e→6Ce4+阴极6H++6e→3H2↑；步骤S2，将甲磺酸高铈与β‑甲基萘进行氧化反应，经过滤干燥得到β‑甲萘醌，其化学反应式如下：步骤S3，对反应后的甲磺酸亚铈回收液进行处理；步骤S4，甲磺酸亚铈水溶液，再电解，循环套用；其特征在于，步骤S3的处理方法为：加入过氧化氢，经氧化，沉淀，过滤，除去有机杂质，再加入活性炭和重晶石粉的混合物进行吸附处理，过滤除去活性炭和重晶石粉，得到无色透明的甲磺酸亚铈溶液；活性炭和重晶石粉重量份之比为6～8:1；其中，步骤S3处理甲磺酸亚铈回收液所加入30％过氧化氢体积为回收液总体积的0.1～1％，沉淀温度为‑10～30℃；步骤S3处理甲磺酸亚铈回收液所用的活性炭为粉末状活性炭，活性炭和重晶石粉混合物的重量为回收液总体积的0.1～2％，吸附和脱色温度为10～50℃，时间为1～24小时。