[发明专利]一种高结合力多级硬质涂层的制备方法

摘要

本发明公开了一种高结合力多级硬质涂层的制备方法，属于硬质涂层制备技术领域。本发明通过将硝酸银、氧化石墨烯制得负银氧化石墨烯，并和不饱和聚酯树脂溶液混合制得A组分，取金属基材，表面处理后，将A组分均匀涂覆在金属基材表面，待未完全固化时，采用磁控溅射法对金属基材表面使用不同参数分别沉积TiN涂层和AlTiN涂层，最后放入烘箱干燥固化完全即可制得多级硬质涂层的方法。本发明在基材和涂层之间涂覆一层与金属和涂层都亲和力强的中间体，使后续涂层与基体粘结力均匀性好，不易产生裂纹，而且中间体中负银氧化石墨烯有效解决了其氧化性能差，抗剥离强度低，涂层易脱落的问题。

主权项

1.一种高结合力多级硬质涂层的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取2～3g硝酸银放入烧杯中，加入100～150mL去离子水中，用玻璃棒搅拌至固体完全溶解，再向烧杯中加入300～500mL正丁醇，搅拌混合后移入三口烧瓶中，并放入油浴锅中，升温至55～60℃，保持此温度下分批向烧瓶中加入0.8～1.2g氧化石墨烯，每批加入0.2～0.4g，加入后搅拌3～5min后再加入下一批，完全加入后保温搅拌1～3h，得反应物；（2）量取500～700mLpH为9.0～9.5氢氧化钠溶液，并向溶液中加入2.0～2.2g硼氢化钠，搅拌混合30～50min，得硼氢化钠水溶液，并按固液比1:2将其缓慢滴加到上述反应物中，并升高油浴温度至117～118℃，保温加热搅拌反应1～3h，反应结束后过滤，得滤渣，用去离子水冲洗2～4次后，放入60～80℃的烘箱中干燥10～15h，将干燥物粉碎、过筛得200～300目粉末，按固液比1:2将粉末与不饱和聚酯树脂溶液混合，放入超声波中分散5～10min，得A组分备用；（3）取金属基材，先对基体表面进行打磨，打磨后放入抛光机中抛光，将抛光后的金属基材浸入丙酮中进行超声清洗5～10min，再用去离子水清洗表面2～3次，将清洗后的金属基材放入真空干燥箱中干燥；（4）将步骤（2）备用的A组分均匀涂覆在上述干燥后的金属基材表面，在常温下进行固化，固化完成80%后，立即将基材放入真空室中，并向其中通入氩气保持气压为真空度10‑4～10‑2Pa，随后开启磁控溅射电源，在放电电流为20～30A，偏压为‑80V～‑20V，温度200～400℃的条件下，表面沉积TiN涂层3～5min；（5）沉积完毕后，再在电流为50～100A，偏压为‑150V～‑50V，温度500～700℃的条件下，表面沉积AlTiN涂层5～10min，沉积完毕后停止通入氩气，关闭电源，将基材取出后放入烘箱中在60～80℃下干燥5～6h，干燥后即可得到硬质涂层。