[发明专利]一种环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料的制备方法，属于材料制备技术领域。本发明首先从玉米秸秆中提取得到玉米秸秆木质素，再将其与盐酸、冰醋酸以及环氧氯丙烷等物质混合进行反应，得到环氧化木质素，将环氧化木质素溶于二甲基甲酰胺中，并和聚丙烯腈溶液混合后加热交联反应，将反应液浓缩得到纺丝液，最后将其进行静电纺丝，即可制备得到环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料。本发明制备的制备的环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料过滤效率高，对空气中PM2.5颗粒的过滤效率达到99.7％以上，容尘量高，达到485.8～635.6g·m‑2；且强度较大，其挺度为550～620mg。

主权项

一种环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取300～500g玉米秸秆，放入切割机中切割成长度2～4cm秸秆段，将秸秆段粉碎、过筛得80～100目秸秆粉末，按固液比1:2，将秸秆粉末加入至甲苯‑乙醇胺按体积比1:2的混合液，搅拌10～15min后放入油浴中，在90～120℃下浸提25～30h，浸提结束后过滤得滤渣，并放入烘箱中，在60～80℃干燥5～6h，得到干燥物；（2）按固液比1:3，将上述干燥物与质量分数10%盐酸溶液混合，在室温下浸泡3～5h后抽滤，得滤渣，用去离子水冲洗后再按固液比1:4与质量分数20%氢氧化钠溶液混合，在50～60℃下浸泡1～2h，浸泡后冷却至室温，用质量分数35%硫酸溶液调节pH值为8.0～9.0，调节后搅拌反应3～5h，反应后过滤得滤渣，用去离子水洗涤至滤液至中性，放入烘箱中，在60～80℃温度干燥3～5h，得玉米秸秆木质素；（3）将上述玉米秸秆木质素按固液比1:5与质量分数5%盐酸溶液混合，并加入总质量0.5～0.8%冰醋酸，搅拌反应30～50min后用浓度为0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.0，调节后加入总质量5～10%环氧氯丙烷，在65～75℃水浴锅中搅拌反应3～5h，反应后过滤，将滤渣用去离子水洗涤3～5遍，得到环氧化木质素；（4）称取5～10g上述制备得到的环氧化木质素按质量比1:3～5与二甲基甲酰胺混合，放入水浴中，在60～70℃下搅拌溶解，过滤去除不溶物得环氧化木质素溶液，称取20～30g聚丙烯腈按固液比1:10溶于二甲基亚砜，得聚丙烯腈溶液，将聚丙烯腈溶液与环氧化木质素溶液混合，再加入总体积3～5%戊二醛溶液，放入65～70℃的水浴中搅拌反应2～3h，将混合液减压浓缩至原体积30%，得浓缩液，即为纺丝液；（5）将上述纺丝液放入高压静电纺丝装置贮液槽中，纺丝液在静电场的作用下处于稳定无液滴飞出的状态下，将其喷射到铝箔上，冷却固化形成环氧化木质素改性聚丙烯腈膜，即可得到环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料；所述的纺丝电场电压为30～50kV，接收距离为10～30cm，纺丝速度为0.5～0.8mL/h。