[发明专利]一种复合增韧改性环氧结构胶的制备方法

摘要

本发明涉及一种复合增韧改性环氧结构胶的制备方法，属于胶水制备技术领域。本发明主要将竹笋发酵均质得到富含亲水基团的氨基酸提取液，对纳米二氧化硅进行浸泡改性，再用聚氨酯对环氧树脂先进行互穿网络预增韧，最后添加改性纳米二氧化硅，高速分散后即得复合增韧改性环氧结构胶。本发明制备的复合增韧改性环氧结构胶粘结性能高，25℃时粘度为2500～4000mPa·s，且韧性高，其耐冲击强度达到35～40kg·cm/cm2。

主权项

一种复合增韧改性环氧结构胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取800～900g新鲜竹笋剥除外皮，人工切成厚度为1～2mm的笋片，将笋片均匀的平铺在玻璃发酵罐中，再向罐中加入适量井水直至将笋片完全浸没，最后添加20～30g酒糟，密封罐口常温下自然发酵2～3周；（2）待发酵完成后，将发酵产物转入高压均质机中，在3～5MPa的压力下均质处理10～15min，将得到的均质物过滤分离去除滤渣，得到滤液，再按固液比为1:10称取适量纳米二氧化硅粉体倒入滤液中，移入超声振荡仪以300～400W功率振荡浸渍过夜，将浸渍过夜后的混合物放入卧式离心机以6000～7000r/min转速离心15～20min，分离得到下层沉淀，干燥后即得改性纳米二氧化硅粉末，备用；（3）按摩尔比为2:1分别量取二苯基甲烷二异氰酸酯和聚氧化丙烯二醇，先将聚氧化丙烯二醇倒入带有搅拌器和滴液漏斗的四口烧瓶中，对其抽真空脱水至含水率低于0.5%，再向烧瓶中通入氮气置换出瓶中所有空气，在氮气保护下经滴液漏斗滴入二苯基甲烷二异氰酸酯；（4）滴加完毕后，将烧瓶移入60～70℃水浴锅中，再加入二苯基甲烷二异氰酸酯等摩尔的乙二胺，保温搅拌反应50～70min得聚氨酯预聚体，按质量比为1:8将得到的聚氨酯预聚体加入到80～90℃的双酚A环氧树脂中，保温搅拌混合1～2h后，再加入聚氨酯预聚体等质量的二正丁胺，在80～90℃下继续搅拌反应2～3h，得到增韧预胶液；（5）按固液比为1:100将步骤（2）备用的改性纳米二氧化硅粉末加入到上述增韧预胶液中并一起移入高剪切分散乳化机中，以2.0～2.2kW功率和2300～2500r/min转速剪切分散3～5h后出料，即得复合增韧改性环氧结构胶。