[发明专利]一种土壤、玉米及玉米植株中氯氟吡氧乙酸异辛酯及氯氟吡氧乙酸的HPLC测定方法

摘要

本发明公开了一种土壤、玉米及玉米植株中氯氟吡氧乙酸异辛酯及氯氟吡氧乙酸的HPLC测定方法，属于HPLC（高效液相色谱）分析检测技术领域。本发明方法采用固相萃取净化技术进行样品前处理，降低了基质干扰，同时结合高灵敏度的HPLC（高效液相色谱）方法测定土壤、玉米、玉米植株三种不同基质中氯氟吡氧乙酸异辛酯及氯氟吡氧乙酸的含量。本发明检测线性范围为0.01～10ug/mL；检出限0.01ug/L，定量限0.05ug/L。平均回收率81.1～103.3%，平均相对标准偏差(RSD)为0.3％～2.3％，具有操作简便、快速、灵敏度高、重复性好、定性定量准确的优点。本发明的土壤、玉米及玉米植株中氯氟吡氧乙酸异辛酯及氯氟吡氧乙酸的HPLC测定方法简便、灵敏、选择性高，可为农产品安全监测和环境行为评价提供科学的技术手段。

主权项

1.一种土壤、玉米及玉米植株中氯氟吡氧乙酸异辛酯及氯氟吡氧乙酸的HPLC测定方法，其特征在于，包括以下步骤：1) 氯氟吡氧乙酸异辛酯及氯氟吡氧乙酸的提取：准确称取制备好的待测样品精确到0.01g，于离心管中，加入乙腈和无水硫酸钠，漩涡1min后超声提取，过滤；滤渣再用乙腈提取，过滤；合并滤液，加入氯化钠剧烈振荡后静置；将有机相转移到蒸发瓶中，在45℃下蒸发至近干，残渣用甲醇溶解，待净化；2) 氯氟吡氧乙酸异辛酯及氯氟吡氧乙酸的净化：将步骤1) 制备的样品依次用5mL、10mL、10mL二氯甲烷:甲醇=95:5溶剂溶解，依次过GCB活性炭固相萃取柱净化后，收集滤液，旋转蒸发至近干后，加入2ml甲醇定容，过0.22µm有机滤膜，待色谱分析氯氟吡氧乙酸异辛酯含量；将步骤1) 制备的样品用2mL质量分数为50%的甲醇水溶液活化过MAX固相萃取柱，当溶剂液面流至吸附填料表面时，立即加入样品浓缩液，将样品液全部转移至萃取柱后，再用3mL质量分数为2%的氨水溶液淋洗，弃去淋出液；先用3mL甲醇洗脱，再用8mL含2%甲酸的甲醇溶液洗脱，收集溜出液，氮气吹干后用甲醇定容至2mL，0.22µm滤膜过滤，待色谱分析氯氟吡氧乙酸含量； 3) 氯氟吡氧乙酸异辛酯及氯氟吡氧乙酸标准工作溶液的配制：将不含氯氟吡氧乙酸异辛酯或氯氟吡氧乙酸的同种类基质空白样品按上述步骤1)、2)处理，得样品提取净化液，用空白提取净化液配制成至少5个浓度的氯氟吡氧乙酸异辛酯或氯氟吡氧乙酸的系列混合标准工作液；4) 氯氟吡氧乙酸异辛酯及氯氟吡氧乙酸的检测：将步骤3)中的各浓度梯度的标准工作溶液用HPLC测定不同浓度的氯氟吡氧乙酸异辛酯或氯氟吡氧乙酸标品的吸收曲线，以氯氟吡氧乙酸异辛酯或氯氟吡氧乙酸标品的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制氯氟吡氧乙酸异辛酯或氯氟吡氧乙酸标品的标准曲线；在相同条件下将步骤2)中净化后的样品液进行HPLC测定，测得样品液中氯氟吡氧乙酸异辛酯或氯氟吡氧乙酸的色谱峰面积，代入标准曲线，得到样品液中氯氟吡氧乙酸异辛酯或氯氟吡氧乙酸的含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中氯氟吡氧乙酸异辛酯或氯氟吡氧乙酸残留量；所述步骤4)中色谱条件为：流动相为A 0.1%乙酸和B乙腈；梯度洗脱程序：0 min，30% B；0~17 min，30%~90% B，17~27 min，90% B，27~30min，90%~30%之后进行系统平衡；流速1.0 mL/min；柱温30℃，进样量20 uL；色谱柱：Agela Venusil MP C18 150A，250 mm×4.6 mm，5µm。