[发明专利]一种含有镍(Ⅱ)螯合配合物的Nafion膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种含有镍(Ⅱ)螯合配合物的Nafion膜的制备方法，将镍盐、乙酰丙酮、无水碳酸钠和配体以摩尔比混合，添加丙酮旋转蒸发得到深红色固体；添加有机溶剂，过滤，得浅蓝绿色液体；加入四苯硼钠，转蒸发得到红色的镍(Ⅱ)螯合配合物；在镍(Ⅱ)螯合配合物中加入甲醇得到浅绿色镍(Ⅱ)螯合配合物甲醇液体；Nafion膜依次浸泡在NaOH水溶液和甲醇液体中得到浅绿色的含有甲醇分子的含镍(Ⅱ)螯合配合物的Nafion膜；将该所得Nafion膜经真空干燥得到不含溶剂分子的含有镍(Ⅱ)螯合配合物的Nafion膜。本发明制备过程时间短，于48小时内得到含有镍(Ⅱ)螯合配合物的Nafion膜。通过调节四苯硼钠的添加量，控制最终Nafion膜变色效果，制备成本低。

主权项

1.一种含有镍(Ⅱ)螯合配合物的Nafion膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)镍(Ⅱ)螯合配合物的合成：将镍盐、乙酰丙酮、无水碳酸钠和配体，以摩尔比2：2：1：3的配比混合加入反应容器中，并添加一定量的丙酮溶解，搅拌后进行过滤，并在一定温度下旋转蒸发，得到深红色固体；在得到的固体中添加一定量的有机溶剂，搅拌后进行过滤，得到浅蓝绿色液体；在得到的浅蓝绿色液体反应容器中加入一定量的四苯硼钠，搅拌后进行过滤，并在一定温度下旋转蒸发，得到红色的固体即为镍(Ⅱ)螯合配合物；2)含有镍(Ⅱ)螯合配合物的Nafion膜的制备：在得到的镍(Ⅱ)螯合配合物反应容器中加入一定量的甲醇，搅拌后过滤，得到浅绿色的镍(Ⅱ)螯合配合物甲醇溶液；将一定面积和厚度的Nafion膜浸泡在NaOH的水溶液中12～18小时，之后将浸泡过NaOH溶液的Nafion膜浸泡在所得的镍(Ⅱ)螯合配合物甲醇溶液中24小时以上，得到浅绿色的薄膜即为含有甲醇分子的含镍(Ⅱ)螯合配合物的Nafion膜；3)含有镍(Ⅱ)螯合配合物的Nafion膜的干燥：将得到的浅绿色的含有甲醇分子的含镍(Ⅱ)螯合配合物的Nafion膜置于真空干燥箱中在一定温度下干燥一段时间后，得到红色的薄膜即为不含溶剂分子的含有镍(Ⅱ)螯合配合物的Nafion膜；其中，所述丙酮添加量为乙酰丙酮总质量的20～30倍；所述添加有机溶剂为1，2‑二氯甲烷或1，2‑二氯乙烷，添加量为乙酰丙酮总质量的25～40倍；所述四苯硼钠添加量为乙酰丙酮摩尔数的0.5～1.0倍；所述甲醇添加量为乙酰丙酮总质量的20～30倍；所述镍盐为高氯酸镍或硝酸镍；所述配体为四甲基乙二胺或四乙基乙二胺。